[发明专利]高玻璃化转变温度的聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 02110867.6 | 申请日: | 2002-02-18 |
公开(公告)号: | CN1375508A | 公开(公告)日: | 2002-10-23 |
发明(设计)人: | 姜琬;杨武利;府寿宽 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08F120/18 | 分类号: | C08F120/18;C08F2/30 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 姚静芳 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玻璃化 转变 温度 甲基丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种制备高玻璃化转变温度(Tg)的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的制备方法,通过微乳液聚合在热引发或氧化还原引发体系中合成,其特征是:(1)先将烯类单体滴入由乳化剂和去离子水组成的胶体溶液中,形成预微乳液;(2)体系通氮气除氧,将引发剂的水溶液加入体系中引发聚合;(3)继续加入单体,维持氮气气氛并搅拌;(4)单体滴加完继续反应2-4小时;上述反应物的投料量是:引发剂的用量是单体总量的0.1-1.0wt%;乳化剂的用量是单体总量的1.0-50wt%;单体是甲基丙烯酸甲酯,乳化剂是非离子或离子型乳化剂,或是它们之间的配合。
2.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中加入低级醇的助乳化剂配合使用,其加入量是单体总量的0.1-2.0wt%。
3.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的离子型乳化剂是阴离子型乳化剂或阳离子型乳化剂。
4.根据权利要求3所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的阴离子乳化剂是烷基硫酸盐或烷基苯磺酸盐;阳离子型乳化剂是烷基季胺盐。
5.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的非离子型乳化剂是聚氧乙烯醚类乳化剂。
6.根据权利要求2所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的助乳化剂是C4-C6的低级醇。
7.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的热引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应体系中所用的氧化还原引发剂是过硫酸铵/四甲基乙二胺,或过氧化氢/抗坏血酸。
9.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是最终制得聚合物的固含量大于12-30%。
10.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是反应结束后,形成产物为透明的纳米级(10-50nm)微胶乳。
11.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是该方法制得的产物PMMA玻璃化转变温度是120-140℃。
12.根据权利要求1所述的高Tg的PMMA的制备方法,其特征是该方法制得的产物PMMA是透明的。
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