[发明专利]一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高烧结活性氧化铝粉体的方法，属精细化工领域。

背景技术

氧化铝陶瓷具有硬度大、耐磨性和机械强度高，电阻率高以及化学稳定性好的特点，作为集成电路基板、火花塞、摩擦片和刀具材料等被广泛应用于化工、电子、纺织、机械和汽车等行业，是一种应用领域最为广泛的陶瓷材料。在理想情况下单相氧化铝陶瓷强度高达700MPa左右，当氧化铝与氧化锆以及炭化硅纳米颗粒(或晶须)复合后可使材料力学性能进一步提高到1-1.5GPa以上。

目前在工业上主要通过拜耳法、化学沉淀法和铝盐热分解法大批量生产氧化铝粉体。在拜耳法和化学沉淀法中由于生成的中间产物通常为呈胶态的氢氧化铝沉淀，内含大量水分和羟基，在后续干燥和煅烧过程中受颗粒间毛细管力和羟基缩合的作用很容易导致所得氧化铝粉体产生硬团聚，降低粉体烧结性，并严重影响烧结瓷体的显微结构和力学性能。另外，硫酸铝氨热分解虽然有可能得到硬团聚少烧结活性较高的氧化铝粉体，但由于该方法通常释放出大量SO₂有害气体，不利于环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高烧结活性且环保的氧化铝粉体的制备方法。由该法制备的氧化铝粉体不仅粒度分布均匀硬团聚少可以在较低的温度下烧结，而且对环境的污染小，实用于工业化生产。

本发明的目的是这样实施的：首先以铝无机盐为主要原料，以碳酸氢铵为沉淀剂分别配制成一定浓度的水溶液，通过控制二种溶液的用量比例、反应温度和陈化时间制备NH₄Al(OH)₂CO₃沉淀，然后经干燥、高温煅烧后得到氧化铝粉体。

本发明具体可分为四大步骤：

第一步NH₄Al(OH)₂CO₃沉淀的制备；第二步沉淀的洗涤；第三步沉淀的干燥；第四步高温煅烧沉淀得到氧化铝粉体。

一、NH₄Al(OH)₂CO₃沉淀的制备

通过控制铝无机盐和碳酸氢铵水溶液的浓度、用量比例、反应温度和沉淀陈化时间，得到NH₄Al(OH)₂CO₃白色沉淀。本发明所提及的铝无机盐包括氯化铝、硝酸铝和硫酸铝铵中一种，其水溶液浓度为0.1-1M，碳酸氢铵溶液浓度为1-4M。整个反应过程中铝无机盐与碳酸氢铵用量(摩尔)比控制在5-20之间，反应温度控制在5-50℃，陈化时间为2-24小时。整个反应方程通式可表示为：

在上述反应中适当提高反应温度、碳酸氢铵与铝无机盐的用量比例或延长陈化时间有利于NH₄Al(OH)₂CO₃的生成。但为了得到高烧结活性的氧化铝粉体，碳酸氢铵与铝无机盐最佳用量(摩尔)比例应控制在9-12之间，最佳反应温度和陈化时间应控制在15-30℃和10-15小时之间。

二、沉淀的洗涤

无机离子的存在极易导致沉淀在干燥过程中发生团聚，为了消除这种不利影响，必须用去离子水反复洗涤NH₄Al(OH)₂CO₃沉淀，以彻底去除其中所含无机盐杂质，使无机盐杂质总含量最好控制在10ppm以下。

三、沉淀的干燥

因NH₄Al(OH)₂CO₃分解温度在200℃附近，为了确保NH4Al(OH)2CO3沉淀物在干燥过程中不分解，干燥温度应控制在50-150℃之间。在干燥之前，应先将洗涤后的沉淀物长时间抽滤脱水，呈半干状态。

四、高温煅烧

煅烧温度的高低对所得氧化铝粉体的晶型和烧结性存在极大的影响，通常煅烧温度选择在1100-1200℃之间，时间为0.5-1.5小时，温度高保温时间短，反之亦然。此时得到的氧化铝粉体大部分或全部已转化为α相且一次晶粒尺寸在400nm以下具有较高的烧结性。

本发明相对于通常氧化铝制粉方法的突出特点在于：