[发明专利]一种合成碳酸二甲酯的高分子络合物催化剂及其制备和使用方法无效
申请号: | 02111269.X | 申请日: | 2002-04-04 |
公开(公告)号: | CN1376665A | 公开(公告)日: | 2002-10-30 |
发明(设计)人: | 曹勇;胡军成;戴维林;杨平 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;B01J31/06 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 碳酸 二甲 高分子 络合物 催化剂 及其 制备 使用方法 | ||
1、一种用于甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的高分子络合物催化剂,其特征在于采用含氮、氧及硫的一种或一种以上具有较强给电子能力的杂原子的高分子聚合物为配体,与二阶卤化铜通过配位作用形成,铜/杂原子的摩尔比为1∶0.2-1∶10。
2、根据权利要求1所述的高分子络合物催化剂,其特征在于所述二阶卤化铜为氯化铜、溴化铜之一种或二种的组合。
3、根据权利要求1或2所述的高分子络合物催化剂,其特征在于所述的杂原子高分子聚合物为聚乙二醇、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚甲胺、聚噻吩及聚硫脲水溶性或半水溶性高聚物之一种或几种的组合。
4、一种如权利要求1所述的高分子络合物催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:称取一定量的含杂原子高分子聚合物和二阶卤化铜,共同溶于甲醇或四氢呋喃溶剂中,将混合液于70℃-90℃回流10-15小时,然后于40-80℃减压条件下缓慢蒸干,即得所需催化剂。
5、一种如权利要求1所述的高分子络合物催化剂的使用方法,其特征在于具体步骤为:首先将甲醇和催化剂加入反应釜中,搅拌,使其充分混合;然后通入CO+O2混合气体,利用气体维持反应压力,加热至釜温90-160℃,在搅拌下进行反应;反应完毕后停止通气,将反应液移出,蒸馏,得CH3OH-DMC共沸物;再对共沸物进行特殊蒸馏,即得DMC产品,并回收CH3OH;其中,甲醇的用量为50-200ml,催化剂用量为1-10克,CO+O2的混合气体中氧含量为5-20%,压力为1.0-5.OMpa,反应时间30-300分钟。
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