[发明专利]一种热膨胀微流高压梯度泵及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属仪器仪表技术领域，具体涉及一种用于微柱或毛细管高效液相色谱的热膨胀微流高压梯度泵。

技术背景

随着高效液相色谱(HPLC)的不断发展，其在众多领域使用日益普遍，微型化也成为仪器及技术的发展趋势。微型化可以减少溶剂的和样品的消耗量，同时有较高的质量灵敏度，并且易与质谱联用。因此，采用微柱及毛细管柱正逐渐成为HPLC的主导方向。高压输液泵是液相色谱仪的核心部件之一，它将流动相输入到柱系统，使样品在柱系统中完成分离过程。在输送微流级流量时，诸如传统的活塞泵或隔膜泵等，由于它们是基于部件之间相对移动来提供压力驱动，而这些可移动部件的微渗漏在1-10^-1μL/min数量级。因此，传统的液相泵在精确输送微流级流量时就存在很大困难。现在的商品仪器往往采用分流技术，但也存在一些很难克服的缺陷，如柱前压的改变很容易引起分流比的改变；况且，分流技术并没有真正的减少溶剂的使用量。另一方面，按输液性能分，高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵。当系统压力不变时，恒压也可以达到恒流的效果；但在色谱实际操作中，柱系统的阻力总是有所变动，从这个角度来说，恒流泵比恒压泵显得优越，目前使用较广。

发明内容

本发明的目的是基于液体热膨胀的原理，设计一种能够准确输送微流级的高效液相色谱恒流泵，并实现梯度冲洗。

本发明设计的热膨胀微流梯度泵系统主要由耐压加热腔体、加热炉、温度控制装置、贮液毛细管和贮液瓶(以上均为两套以上)；切换六通阀、微量混合器、进样装置、控制电脑及一些耐高压连接头、管路和阀件构成，结构如图1所示。其中，加热腔体1和2采用不锈钢管，其一端由耐高温高压的螺帽密封，另一端焊接一高压连接头，用于与贮液管连接，两个加热腔体1和2分别设置于加热装置3和4内，两个加热装置3和4分别与两个温控仪5和6连接，并由一台电脑7控制；两路贮液毛细管8和9分别将两个加热腔体1和2与六通切换阀的接口25和22连接；贮液瓶10和11分别与六通阀的接口26和21连接，六通阀的接口23和24分别连接到四通阀14的两个接口上，四通阀14的另外两个接口分别连接压力计13和微量混合器15；进样装置由两通切换阀16、进样器17和注射进样针18组成；切换阀16的另一个接口依次与毛细管液相色谱柱19、检测器20连接。

本发明中，采用液体、气体、或直接加热方式，两路加热炉通过两个温控仪用一台电脑控制。通过控制升温速率来控制流量。根据需要用足够长的毛细管连接加热腔体和六通切换阀，用于贮存一定量的冲洗溶液。六通阀为液相色谱专用的阀件，具有死体积小，耐高压的特点。六通阀在本发明里起到简化连接管路和精简切换操作的作用。两路通过六通阀切换后，再连接到四通阀的两个接口上；四通阀的另外两个接口分别连接压力计和微量混合器。两元冲洗液在四通阀处混合后再经过微量混合器进一步混合均匀，然后通过进样装置进入毛细管液相色谱柱进行梯度冲洗。以上连接各种阀件之间的管线均需采用耐高压(至少350kg/cm²)，较小死体积(内径至少低于100μm)的不锈钢管或PEEK管。其中进样装置、毛细管液相色谱柱和检测器均为色谱常规部件。

本发明中，耐压加热腔体内装的液体可以是水、汞、硅油、煤油之一种，利用热膨胀原理产生微流。

本发明中，采用六通阀的切换，可以实现二元梯度混合冲洗。也可以实现三元、四元甚至更多梯度混合冲洗，以及冷却回吸之间的切换，只要采用相应的切换阀。例如，三元梯度混合冲洗，可采用八通切换阀。四元梯度混合冲洗，可采用二个六通切换阀。本发明的工作原理如下：