[发明专利]四丁基脲的制备方法

说明书

                       技术领域

本发明涉及有机化合物四丁基脲的一种制备方法。

                       背景技术

四丁基脲是用途较广的有机合成中间体，也可用作有机化学的溶剂、萃取剂和催化剂，特别是大量用作双氧水生产过程的溶剂。目前，国际上生产四丁基脲的方法是以二丁胺和光气为原料，在碱性条件下反应而得。该工艺方法存在的主要缺点是，光气(COCl₂)为剧毒气体，运输、贮存和操作使用都十分麻烦，对设备的防护要求高，三废量大且难处理。

                       发明内容

本发明的目的是提供一种新的四丁基脲制备方法，该制备方法原料基本无毒，生产安全可靠，基本无三废，且反应收率高，生产成本较低。

实现上述目的的制备方法，是以二丁胺与双三氯甲基碳酸酯为原料在有机溶剂中进行合成。

其化学反应方程式为：

具体工艺步骤包括：

①、按投料配比向反应器中加入二丁胺和有机溶剂；

②、开动反应器搅拌器，在常温下，慢慢滴加按投料配比量并溶于有机溶剂的双三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完毕后升温至回流，并保持一段时间；

③、向反应器中通人惰性气体，以驱排反应中生成的HCl气体；

④、反应液送去蒸馏器，减压蒸馏回收二丁胺和有机溶剂，并得到最终产品——四丁基脲。

上述投料比取，二丁胺∶双三氯甲基碳酸酯＝5～8∶1(摩尔比)为较佳。

所述的有机溶剂可以是苯或甲苯或二甲苯或氯苯或二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。

本发明方法与现有光气法技术相比，具有原料价廉易得，操作简便安全，反应收率高(本方法收率在90％以上，而光气法收率为80～85％)，产品质量好(纯度在99％以上)，基本无三废无环境污染等突出的优点。

                   具体实施方式

实施例1，投料比为二丁胺∶双三氯甲基碳酸酯＝5∶1(摩尔比)；在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的500ml四口烧瓶中，加入3摩尔二丁胺和氯苯溶液200ml；开启搅拌，在常温、剧烈搅拌下慢慢滴加溶于100ml氯苯的双三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完毕后，升温至回流，保持1.5～2小时；通氮气赶走氯化氢气体，减压蒸馏回收二丁胺和氯苯，得到四丁基脲，经分析纯度为99.2％，收得率为80％。

实施例2，投料比为二丁胺∶双三氯甲基碳酸酯＝6∶1(摩尔比)；在与实施例1相同的反应瓶中，加入3摩尔二丁胺和100ml二氯乙烷溶液，开启搅拌，在常温、剧烈搅拌下慢慢滴加溶于200ml二氯乙烷的双三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完毕后，升温至回流，保持5小时；通氮气赶支氯化氢气体；减压蒸馏回收二丁胺和二氯乙烷，得到四丁基脲，经测定其纯度达99.4％，反应收率为91％。

实施例3，投料比(摩尔比)为二丁胺∶双三氯甲基碳酸酯＝8∶1；在与实施例1相同的反应器内，加入3摩尔二丁胺和100ml苯溶液，开启搅拌器，在常温、剧烈搅拌下慢慢滴加溶于200ml苯的双三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完毕后，升温至回流，保持5小时；通氮气赶走氯化氢气体；减压蒸馏回收二丁胺和苯，得到四丁基脲产品，经分析测定，产品纯度为99.5％，反应收率达95％。