[发明专利]碳酸胍制备方法无效
申请号: | 02113176.7 | 申请日: | 2002-06-14 |
公开(公告)号: | CN1385418A | 公开(公告)日: | 2002-12-18 |
发明(设计)人: | 曹继龙;方建文 | 申请(专利权)人: | 方建文 |
主分类号: | C07C279/02 | 分类号: | C07C279/02;C07C277/02 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 | 代理人: | 王凌霄 |
地址: | 213119 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 制备 方法 | ||
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法,尤其是碳酸胍的制备方法。
背景技术
碳酸胍,化学名胍碳酸盐,其分子式为:CHN·HCO。是白色结晶性粉末,熔点198℃(部分分解),相对密度1.25,25℃时,4%的水溶液的PH值为11.2,20℃时在100g的下列溶液中的溶解度:42g/100g水,0.55g/100g甲醇,几乎不溶于丙酮、苯和乙醚,其水溶液在80℃以上时慢慢水解,放出氨气并生成尿素。本品为有机合成原料和分析试剂,用于氨基树脂的PH调节剂、抗氧剂、树脂稳定剂和胍皂等,也可用作水泥薄浆剂、表面活性剂的添加剂。在合成洗涤剂方面,用作耐湿剂和增效剂。在锌、镉、锰重量测定中,用作沉淀剂,也用于碱金属中镁的分离。目前,一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料,在170~230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品,经精制得成品后,加入醇钠进行中和,再使游离出来的胍吸收二氧化碳,即可制得碳酸胍。反应式为:
发明内容
为了克服现有的碳酸胍的制备方法的不足,本发明提供一种方法,该方法能得到高纯度的碳酸胍。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种碳酸胍的制备方法,具有如下工艺流程:
a、常温下,将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h,生成氯化钠和胍离子;
b、提出含有胍离子的乙醇母液,通入二氧化碳气体至PH值到9,离心去乙醇,即得到碳酸胍粗品;
c、溶解,在常温下,按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水;
d、过滤,将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除;
e、脱水,将过滤后的母液在高温下脱水;
f、结晶,过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的碳酸胍。
进一步地:将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤,其中c步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的碳酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。
本发明的工艺简单实用,原理合理,用本发明方法制备的碳酸胍,质量好,纯度高,可达到99.5%,深受用户好评。
具体实施方式
碳酸胍的制备方法,具有如下工艺流程:
a、常温下,将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h,生成氯化钠和胍离子;
b、提出含有胍离子的乙醇母液,通入二氧化碳气体至PH值到9,离心去乙醇,即得到碳酸胍粗品;
c、溶解,在常温下,按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水;
d、过滤,将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除;
e、脱水,将过滤后的母液在高温下脱水;
f、结晶,过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的碳酸胍。
g、将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤,其中c步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的碳酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。
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