[发明专利]碳酸胍制备方法无效

专利信息
申请号: 02113176.7 申请日: 2002-06-14
公开(公告)号: CN1385418A 公开(公告)日: 2002-12-18
发明(设计)人: 曹继龙;方建文 申请(专利权)人: 方建文
主分类号: C07C279/02 分类号: C07C279/02;C07C277/02
代理公司: 常州市维益专利事务所 代理人: 王凌霄
地址: 213119 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 碳酸 制备 方法
【说明书】:

所属技术领域

发明涉及一种化工产品的生产方法,尤其是碳酸胍的制备方法。

背景技术

碳酸胍,化学名胍碳酸盐,其分子式为:CHN·HCO。是白色结晶性粉末,熔点198℃(部分分解),相对密度1.25,25℃时,4%的水溶液的PH值为11.2,20℃时在100g的下列溶液中的溶解度:42g/100g水,0.55g/100g甲醇,几乎不溶于丙酮、苯和乙醚,其水溶液在80℃以上时慢慢水解,放出氨气并生成尿素。本品为有机合成原料和分析试剂,用于氨基树脂的PH调节剂、抗氧剂、树脂稳定剂和胍皂等,也可用作水泥薄浆剂、表面活性剂的添加剂。在合成洗涤剂方面,用作耐湿剂和增效剂。在锌、镉、锰重量测定中,用作沉淀剂,也用于碱金属中镁的分离。目前,一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料,在170~230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品,经精制得成品后,加入醇钠进行中和,再使游离出来的胍吸收二氧化碳,即可制得碳酸胍。反应式为:

目前的生产工艺,得到的产品纯度不是很高,而在使用中,有些场合对碳酸胍的纯度要求就很高。

发明内容

为了克服现有的碳酸胍的制备方法的不足,本发明提供一种方法,该方法能得到高纯度的碳酸胍。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种碳酸胍的制备方法,具有如下工艺流程:

a、常温下,将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h,生成氯化钠和胍离子;

b、提出含有胍离子的乙醇母液,通入二氧化碳气体至PH值到9,离心去乙醇,即得到碳酸胍粗品;

c、溶解,在常温下,按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水;

d、过滤,将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除;

e、脱水,将过滤后的母液在高温下脱水;

f、结晶,过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的碳酸胍。

进一步地:将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤,其中c步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的碳酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。

本发明的工艺简单实用,原理合理,用本发明方法制备的碳酸胍,质量好,纯度高,可达到99.5%,深受用户好评。

具体实施方式

碳酸胍的制备方法,具有如下工艺流程:

a、常温下,将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h,生成氯化钠和胍离子;

b、提出含有胍离子的乙醇母液,通入二氧化碳气体至PH值到9,离心去乙醇,即得到碳酸胍粗品;

c、溶解,在常温下,按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水;

d、过滤,将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除;

e、脱水,将过滤后的母液在高温下脱水;

f、结晶,过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的碳酸胍。

g、将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤,其中c步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的碳酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。

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