[发明专利]盐酸胍制备方法无效
| 申请号： | 02113177.5 | 申请日： | 2002-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN1385419A | 公开（公告）日： | 2002-12-18 |
| 发明（设计）人： | 曹继龙;方建文 | 申请（专利权）人： | 方建文 |
| 主分类号： | C07C279/02 | 分类号： | C07C279/02;C07C277/02 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213119 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸胍的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
2.根据权利要求1所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
3.根据权利要求1或2所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
4.根据权利要求1或2或3所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：在溶解步骤里，在溶液中添加有除铵盐物，除铵盐物的用量根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定。
5.根据权利要求4所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：所述除铵盐物是碱。
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