[发明专利]垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法与设备

权利要求书

1、一种垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法，以硒化镉粉末为原料，原料的提纯和单晶体的生长在同一安瓿中完成，依次包括以下工艺步骤：

(1)清洁安瓿

清洁安瓿是将安瓿内壁进行去除杂质的处理；

(2)装料并除气封瓿

将硒化镉粉末装入清洁后的安瓿内，然后在400℃～600℃下抽空除气，当安瓿内的气压降至10^-3～10^-4Pa时封瓿，并使硒化镉粉末位于安瓿提纯段；

(3)多级提纯

多级提纯采用升华提纯法排除高熔点无机杂质，即多次将安瓿盛原料处的温度加热至950℃～1050℃，使硒化镉被多次升华输送至低温区结晶，直至将硒化镉从安瓿提纯段升华输送至安瓿生长段为止，提纯区域的温度梯度维持在20～30℃/厘米，每次升华输送距离控制在5～10厘米；

(4)切割分离安瓿

切割分离安瓿是用氢氧焰将安瓿的提纯段和生长段切割分离成两段，并将装有硒化镉的生长段封结，使其内部仍保持10^-3～10^-4Pa高真空状态；

(5)热清洗生长段

热清洗生长段在两区域垂直生长炉内进行，调节炉温，使安瓿生长段上部的温度为1000℃～1200℃，比其下部原料区的温度高100℃～200℃，在温差驱动力的作用下，生长段上部内壁所吸附的原料被彻底驱赶至下部原料区，即完成了生长段的热清洗；

(6)晶体生长与冷却

倒置两区域垂直生长炉内的温场分布，使安瓿生长段上部的温度低于其下部原料区的温度，安瓿生长段上部的温度为1000℃～1020℃，安瓿生长段下部原料区的温度为1080℃～1100℃，结晶区温度梯度控制在6～8℃/厘米，安瓿提拉速率控制在3～8毫米/天、旋转速率控制在2～5转/分钟，在上述条件下即可完成硒化镉单晶体的生长，单晶体生长完成后，按20～30℃/小时的速率冷却至室温即可获得所需的硒化镉单晶体。

2、根据权利要求1所述的垂直气相提拉生长硒化镉单晶体的方法，其特征在于清洁安瓿采用综合清洗与真空烘烤相结合的工艺：

(1)综合清洗

首先用自来水浸湿冲洗安瓿内壁，然后注入氢氟酸洗液浸泡3～5分钟，再用自来水冲洗至中性，最后用超声波振荡清洗8～10分钟并用高阻去离子水反复冲洗；

(2)真空烘烤

将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在120℃～150℃，时间为3～4小时。

3、一种为实施权利要求1所述的方法而专门设计的安瓿，包括封闭端呈圆锥形的管状体，其特征在于还包括与管状体圆锥端连接的导热棒(4)及与导热棒连接的挂环(5)，管状体通过管颈(3)分隔成提纯段(1)和生长段(2)，提纯段自由端端部开有装料口，生长段端部的圆锥形部段设置有管颈(6)，该管颈使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体。

4、根据权利要求3所述的安瓿，其特征在于生长段端部圆锥形部段的锥角为25°～30°。

5、根据权利要求3或4所述的安瓿，其特征在于提纯段(1)与生长段(2)的长度比为3～5∶1。

6、一种为实施权利要求1所述的方法而专门设计的两区域垂直生长炉，包括炉体(7)、安装在炉体上的加热元件(8)、测温装置和控温装置，其特征在于加热元件(8)沿炉体的轴向分布且连接成两组独立的加热体系，一组加热体系为炉子的上部供热，另一组加热体系为炉子的下部供热。

7、根据权利要求6所述的两区域垂直生长炉，其特征在于测温装置由三组以上安装在炉内不同测温部位的热电偶(9)及与热电偶连接的转换开关(10)和温度指示仪表(11)组成。

8、根据权利要求6或7所述的两区域垂直生长炉，其特征在于控温装置由位于上下炉内的热电偶(12)和温度控制仪组成。