[发明专利]烷氧基氯硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是涉及一种烷氧基氯硅烷的制备方法。

背景技术

目前制备烷氧基氯硅烷的方法为格氏法，如甲基一氯二甲氧基硅烷的制备方法分两步进行，其一是制备格氏试剂，用氯甲烷CH₃Cl与镁Mg反应生成格氏试剂MgCH₃Cl，其二是二甲氧基二氯硅烷在碘的催化下与格氏试剂反应制得甲基一氯二甲氧基硅烷。该方法的缺点是，收率低，一般在30～40％；成本高，主要原料二甲氧基二氯硅烷价格高；反应步骤多，需两部完成。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原料价格低，反应收率高，操作简便，易于实现工业化的烷氧基氯硅烷制备方法。

本发明烷氧基氯硅烷的制备方法是，由氯硅烷RnSiCl_4-n与醇类R“OH反应制得。反应的MOL比是RnSiCl_4-n∶R“OH＝4∶1～1∶1，反应温度40～80℃，反应时间4～8小时。所得产物烷氧基氯硅烷RnSi(OR″)_4-n-1Cl纯度一般在80％以上，通过精馏可得到95％以上更高纯度的产品。其中，原料氯硅烷RnSiCl_4-n中，R为烷基，最好是甲基或乙基，n＝0～2，甲基三氯硅烷是氯硅烷中最有代表性的化合物；醇类R“OH一般是3个碳原子以下的醇类，即丙醇以下的醇类。氯硅烷RnSiCl_4-n与醇R“OH类反应的化学反应方程式如下：

       

本发明烷氧基氯硅烷的制备方法的优点在于所用原料价格低廉，特别是甲基三氯硅烷是工业废料，价格低；反应收率高，一般在60％以上，可达80～90％；反应步骤少，一步完成，操作简便；且产物纯度高，一般在80％以上，通过精馏可得95％以上纯度更高的产品；无三废排放，易于实现工业化，产物烷氧基氯硅烷可用作合成烷基环烷基烷氧基硅烷的原料。

具体实施方式

实施例1：在塔式反应器的加料罐A中加入1660克甲基三氯硅烷，在另一加料罐B中加入甲醇620克，加料罐A和加料罐B位于塔式反应器中部，加热反应器的塔釜，当温度升至70～80℃时，从加料罐A和加料罐B中同时加料，塔顶开始有大量氯化氢尾气逸出，控制加料速度，使两种物料同时加完。再保持全回流5小时，此时塔顶无氯化氢气逸出。在塔釜取样分析，甲基一氯二甲氧基硅烷的含量为92.6％，冷却后的釜液用精馏塔进行精馏，得到纯度98％的产品960.5克，其收率为61.5％。

实施例2：在塔式反应器的加料罐A中加入1310克二甲基二氯硅烷，在另一加料罐B中加入甲醇320克，加料罐A和加料罐B位于塔式反应器中部，加热反应器的塔釜，当温度升至60～70℃时，从加料罐A和加料罐B中同时加料，塔顶开始有大量氯化氢尾气逸出，控制加料速度，使两种物料同时加完。再保持全回流6小时，此时塔顶无氯化氢气逸出。在塔釜取样分析，二甲基一氯甲氧基硅烷的含量为82.6％，冷却后的釜液用精馏塔进行精馏，得到纯度97.5％的产品840克，其收率为70％。