[发明专利]从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺无效
申请号: | 02113751.X | 申请日: | 2002-05-20 |
公开(公告)号: | CN1384111A | 公开(公告)日: | 2002-12-11 |
发明(设计)人: | 张仁杰 | 申请(专利权)人: | 张仁杰 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 成都中亚专利代理有限公司 | 代理人: | 杨俊华 |
地址: | 610041 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 云南 蕃麻中 提取 海柯吉宁 生产工艺 | ||
1、一种从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺,其特征在于是以云南蕃麻为原料,采用稀硫酸水解蕃麻干渣,经液/固相分离、水洗至中性,固相混入活性炭和氢氧化钙,烘干混合物,用乙醇回流抽提,热过滤,滤液减压浓缩回收乙醇,浓缩液静置结晶,重复操作,收尽总皂甙元;烘干称重,得海柯吉宁粗品。
2、根据权利要求1所述的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺,其特征在于所得海柯吉宁粗品用HPLC和TLC分析,测定含量,同类批次合并,再用乙醇回流抽提,抽提液加浓盐酸至pH2,加活性炭,精制分离得海柯吉宁精品。
3、根据权利要求1所述的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺,其特征在于所述海柯吉宁粗品的具体提取工艺步骤为:
(1)用稀硫酸水解蕃麻干渣,是在云南蕃麻干渣中加入1.5mol/L硫酸,在85~125℃的温度下加热水解3~7小时,硫酸的升数和麻渣的公斤数的比值为1.3~8∶1;
(2)将步骤(1)的稀硫酸水解物离心过滤,水洗至近中性,去除废酸液,在滤渣中加入氢氧化钙和活性碳,混合物拌匀、烘干、去除水份;其中:氢氧化钙与活性碳的重量比为1∶1;其中之一与麻渣的重量比为0.018~0.06∶1。
(3)在步骤(2)的烘干后的混合物中加入浓度为80~95%的乙醇提取皂甙元,乙醇的重量与麻渣的重量比为5~12∶1,回流提取时间为0.8~1.3小时,趁热过滤,滤渣反复提取2~3次。
(4)将步骤(3)的提取液通过保温过滤器,滤掉残留的钙后或直接减压浓缩至1/3~3/4体积,浓缩液静置结晶,滤出海柯吉宁粗品,用乙醇洗2~3次,干燥、称重。
4、根据权利要求2所述的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺,其特征在于所述海柯吉宁精品的具体提取工艺步骤为:
(1)在海柯吉宁粗品中加入2~3倍麻渣重量的浓度为94~98%的乙醇,加入0.18~0.26倍麻渣重量的活性炭,用浓盐酸调pH至2,回流0.8~1.3小时,过滤;滤渣可反复用乙醇提取多次;该步骤其作用是加浓盐酸调pH2,加活性炭回流除以腊为主的杂质。
(2)将步骤(1)的滤液合并,滤液减压浓缩回收乙醇,浓缩液静置结晶,重复操作,收尽总皂甙元;烘干称重,得海柯吉宁产品。
5、根据权利要求4所述的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺,其特征在于是将所得海柯吉宁产品进一步用乙醇或其它溶剂洗至中性,然后干燥得海柯吉宁精品。
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