[发明专利]α,β-不饱和高碳醇的制备无效
申请号: | 02116738.9 | 申请日: | 2002-04-30 |
公开(公告)号: | CN1385408A | 公开(公告)日: | 2002-12-18 |
发明(设计)人: | A·安斯曼;J·恒克勒曼;A·莰勒尔;H·埃泽罗特;C·奥斯特;S·施图特兹;C·特拉古特;B·伯克斯逖艾格勒;K·赖莫尔;M·施特罗埃泽勒;W·多布勒 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C33/025;C07C33/04 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 隗永良,刘金辉 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 高碳醇 制备 | ||
1.一种制备式Ia或Ib的α,β-不饱和高碳醇的方法,式中,R1为氢或C1-C4烷基,R2为式II的基团氢或饱和的、单不饱和的或多不饱和的可被C1-C4烷基取代的C1-C30烷基,环烷基烷基或环烷基,其中R3为氢或C1-C4烷基,虚线可为另一双键,以及n为0或1-6,该方法的步骤是:
a)式R1-CO-CH2-R2的酮在液态氨中(NH3/KOH法或NH3/MOR法)的碱催化的单乙炔化,其中R1和R2如上所限定,
b)如果需要,式Ib的炔属醇在氢存在下在含Pd薄层催化剂上随后的加氢,以及
c)随后进行加氢产物的蒸馏纯化,以及,如果需要,
d)在步骤(a)至(c)或步骤(a)和(c)中生产的式Ia或Ib的醇与式IV的二烯酮或乙酰基乙酸烷基酯,式中R5为C1-C4烷基基于要反应的乙酰基乙酸烷基酯计,在0.1-0.5%(摩尔)有机铝化合物存在下反应,生成增加了3个碳原子的相应甲基酮,
e)以及,将步骤(d)中制得的酮用作步骤(a)至(c)的原料;
其中在步骤(a)中仅实现酮的部分转化,在步骤(c)中分离出未反应的酮,返回步骤(a)。
2.权利要求1的方法,其中酮的部分转化为50-95%。
3.权利要求1或2的制备式Ia或Ib的高碳醇的方法,其中R2为式II的基团。
4.权利要求1-3中任一项的方法,其中步骤a)至c)的反应后有步骤d)和e)的反应。
5.权利要求4的方法,其中步骤a)至d)的序列进行多次。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中步骤d)和e)的序列中制得增加戊烯-2-酮-5-亚基的式Ia或Ib的相应醇。
7.权利要求1-6中任一项的方法,其中在步骤a)中制得的炔属醇绕过步骤b)直接进行步骤c)的纯化蒸馏。
8.权利要求7的方法,其中步骤a)和c)的反应后有步骤d)和e)的反应。
9.权利要求1-6中任一项的方法,其中式Ia的高碳醇选自3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(2-NER),3,7,11-三甲基-1,6-十二碳二烯-3-醇(HNER),3,7,11-三甲基-十二碳-1-烯-3-醇(THNER),3,7,11,15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇(IP),3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇(2-LIN),3,7-二甲基辛-1-烯-3-醇(HLIN),3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)戊-1,4-二烯-3-醇,3-甲基-3-羟基丁烯(MBE)。
10.权利要求1-8中任一项的方法,其中式Ib的炔属醇选自3,7,11-三甲基十二碳-1-炔-3-醇(TMD),3,7,11,15-四甲基十六碳-1-炔-3-醇(DIP),3,7,11-三甲基-6,10-十二碳二烯-1-炔-3-醇(2-DHNER),3,7,11-三甲基-6-十二碳烯-1-炔-3-醇(DHNER),3,7-甲基辛-6-烯-1-炔-3-醇(2-DHL),3,7-二甲基辛-1-炔-3-醇(HDHL),3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)戊-4-烯-1-炔-3-醇,3-甲基-3-羟基丁炔(MBI)。
11.权利要求1-10中任一项的方法,其中在步骤a)中使用的式R1-CO-R2的酮可以是纯物质或彼此的混合物。
12.权利要求1-11中任一项的方法,其中乙炔化在CSTR指数大于50的管式的反应器中进行。
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