[发明专利]一种制备CdS一维半导体纳米材料的方法无效

专利信息
申请号: 02118166.7 申请日: 2002-04-23
公开(公告)号: CN1396118A 公开(公告)日: 2003-02-12
发明(设计)人: 王文龙;翟锦;白凤莲 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01G11/02 分类号: C01G11/02
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 汤保平
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 cds 半导体 纳米 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种制备CdS一维半导体纳米材料的方法,其特征在于,该方法通过利用苝四羧酸在亲水性云母基底表面的自组装功能,实现了CdS一维纳米结构在云母基底表面的原位成核生长,该有机分子苝四羧酸结构式为:

具体方法如下:

第一步,首先把新剥离的云母基片浸入到苝四羧酸的四氢呋喃稀溶液中,苝四羧酸的浓度控制在5-20μmol/L,同时需加入苝四羧酸4倍量的二环己基碳化二亚胺(DCC)作为羧基与表面羟基进行酯化反应缩水剂;室温下浸泡20~30小时后,将云母基片取出,先用四氢呋喃超声清洗1-3分钟,然后再用四氢呋喃淋洗,最后转入高纯水中浸泡10-20分钟;

第二步,将上述已经用苝四羧酸修饰过表面的云母基片转入CdCl2的稀溶液中浸泡1~2小时,使溶液中Cd2+通过与苝四羧酸自组装膜表面裸露的羧基之间的静电作用而结合到云母基底上,所使用的水溶性金属盐为CdCl2,Cd2+浓度范围控制在2×10-4~5×10-4mol/L;溶液中须同时加入浓度范围为4×10-4~6×10-4mol/L的NaHCO3,使溶液保持中性或弱碱性;

第三步,基片取出后用滤纸吸掉多余的液体,然后置于一预先放有硫代乙酰胺与水的密闭容器中,基片须架空使之不与硫代乙酰胺与水直接接触;将体系密闭后减压,则硫代已酰胺将与水反应缓慢产生H2S,在容器中形成H2S气氛;使已经通过静电作用连接到云母表面的Cd2+与H2S气体室温下原位反应约24小时,生成CdS;基片取出后先用高纯水淋洗,再用乙醇淋洗,最后用高纯氮气吹干;CdS的生成有由X射线光电子能谱(XPS)表征确认;

第四步,往上述已经制备有CdS的云母表面真空喷射一层厚度在80~120的碳膜,然后将云母基片倾斜插入水中,则碳膜将附带着CdS样品从云母上剥离,漂浮到水面上;将一透射电子显微镜观测用的400目铜网垂直插入到水面以下,再将其平行拉起,使漂浮的碳膜附着在铜网上被捞出,然后使之在空气中干燥,能量扩展X射线能谱(EDS)对铜网上样品成分的分析结果可确认:经该过程在云母表面所制备出CdS及与CdS结合在一起的部分苝四羧酸分子已经从云母表面转移到了铜网上;

2、如权利要求1所述的制备CdS一维半导体纳米材料的方法,其特征在于,所述第二步中的水溶性金属盐还可以是Cd(ClO4)2、Cd(NO3)2、Cd(CH3COO)2

3、如权利要求1所述的制备方法制备的CdS一维半导体纳米材料,其特征在于,一维纳米结构(纳米线)的宽度在70~80纳米,长度则从几十微米到几百微米不等,纳米线有高的纵横比与清晰的边界轮廓,在铜网上呈无规的单分散状态。

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