[发明专利]密封氮化硅过滤器的方法和密封组合物

说明书

本发明涉及一种密封氮化硅过滤器的方法和用于此目的的密封组合物，该氮化硅过滤器通常具有圆柱状外形，它有多个相互平行的通孔，孔一直延伸到相对的端面上，因此能获得很好的气密性和耐久性，特别适合用作氮化硅过滤器，过滤柴油机烟尘微粒。

陶瓷过滤器有着广泛的用途，如用作除去柴油机排出的烟尘微粒的过滤器、废气净化催化剂载体或者高温气体中的防尘过滤器。其中，氮化硅过滤器因其优异的耐热性、抗腐蚀性和抗热冲击性，在除去柴油机烟尘微粒的应用中受到特别的关注。

具有多个相互平行且在相对端面间贯通的通孔、外形一般为圆柱形的氮化硅过滤器通常用挤压等方法制备。在许多情况下，这些相互平行且在相对端面间贯通的孔在使用时一端要封闭，而另一端保持开放。有代表性的例子是，由包含多个径向相互平行的贯通孔的棱柱体、圆柱体或椭圆柱体组成的蜂窝状过滤器。在蜂窝状过滤器中，过滤器的端面通常封闭成方格图案，以使每个通孔的一个端面封闭，而另一个端面保持开放。

为了封闭这样一种具有多个相互平行且在相对端面间贯通的通孔的过滤器，JP-A-57-7215提出了一种用膜覆盖蜂窝体端面的方法，具体做法是按方格图案对膜要封闭的部分穿孔，从孔注入与过滤器材料相同的固体或糊状体，从而完成密封。然而，在此方法中，与密封过滤器相同的材料有可能在热处理过程中发生烧结和烧缩，引起注入部分重新打开，或者密封部分的壁上形成裂缝，从而降低气密性。另外，当用此方法时，由于膜破裂或位置滑动，一些预定部分可能得不到准确密封，或者在穿孔的时候，会留下膜的残留物。

为了克服烧缩引起的问题，JP-A-5-85865提出一种方法，使密封材料中的陶瓷粒子的粒径比例与粗颗粒相当。然而，如果粒径比例与粗颗粒相当，虽然可以减少烧缩，但烧结可能不充分，密封材料本身的强度可能不够，并且密封材料有可能从过滤器上剥离。

另外，JP-A-8-243329提出用包含碳化硅、碳和一种硅化合物的混合物作为密封材料，用于以碳化硅为主组分的蜂窝过滤器。此方法中，硅化合物和碳发生反应和烧结，形成碳化硅，以此减少烧缩并达到足够的强度。然而，该密封材料只能用于密封碳化硅过滤器。此外，高达1700℃到2300℃的处理温度造成生产上的困难。

基于上述情况，本发明的目的是提供一种密封氮化硅过滤器的方法，所述氮化硅过滤器通常具有圆柱状外形，有多个相互平行的通孔，孔一直延伸到相对的端面上，该方法易于操作，用它可以得到优异的气密性和耐久性，特别适用于作氮化硅过滤器，过滤柴油机烟尘微粒。

本发明提供了一种密封氮化硅过滤器的方法，所述氮化硅过滤器通常具有圆柱状外形，有多个相互平行的通孔，孔一直延伸到相对的端面上，该方法包括在待密封的通孔开口附近有选择地填入一种包含金属硅粒子的组合物，在氮气气氛中对氮化硅过滤器进行热处理，使组合物中包含的金属硅粒子氮化，形成氮化硅，用于密封。

在附图中：

图1是径向剖面示意图，示出的是填入屏蔽物时的过滤器。

图2是平面示意图，示出的是屏蔽完成后的过滤器端面。

图3是径向剖面示意图，示出的是填入组合物时的过滤器。

图4是平面示意图，示出的是除去屏蔽物之前的过滤器端面。

图5是平面示意图，示出的是除去屏蔽物之后的过滤器端面。

图6是径向剖面示意图，示出的是除去屏蔽物之后的过滤器。

现在结合优选实例对本发明进行更详尽的描述。

在本发明密封氮化硅过滤器的方法(以下称本密封方法)中，对于氮化硅过滤器(以下简称过滤器)没有特别限制，只要它是多孔状的过滤器，通常具有圆柱状外形，有多个相互平行且在相对端面间贯通的孔，包含至少50％(质量)(以下简记为％)的氮化硅。另外，过滤器的端面(以下简称端面)数一般为2，例如蜂窝状过滤器。

本发明的密封方法中，在端面上待密封的通孔开口附近有选择地填入一种以金属硅粒子为主要组分的组合物，在氮气气氛中对氮化硅过滤器进行热处理，使组合物氮化，形成氮化硅，以用于密封。

对于组合物中包含的金属硅粒子没有特别限制，但最好是纯度高的，以便通过氮化反应形成高纯度的氮化硅，这样可以得到诸如耐热性等优良性质。金属硅粒子的平均粒径在1微米到150微米为佳。如果平均粒径小于1微米，金属硅粒子易于在空气中氧化，而另一方面，如果平均粒径超过150微米，则粒子太大，在通孔内部，在密封材料和过滤器的壁之间易于形成空隙。