[发明专利]纯化氰尿酰氯的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氰尿酰氯(Cyanurchlorid)的装置；更具体地说，本发明涉及一种装置，在该装置的第一部分进行氰尿酰氯的合成，在该装置的第二部分进行氰尿酰氯的纯化，在该装置的第三部分进行氰尿酰氯的分离。

背景技术

氰尿酰氯是氯化氰的三聚产物，是工业上继续加工制备颜料、纺织工业品、药品以及植物防护剂的重要中间物。

在DE2843381和DE2843380中，公开了一种制备氰尿酰氯的装置和方法，其中，在氯化氰发生三聚作用之后，反应气体混合物导入一塔中，该塔的上部配有一冷凝器。冷凝器的温度应当低于氰尿酰氯的沸点(146-190℃)，而且反应气体是在塔的中部导入。在该塔塔底的液态氰尿酰氯中有一加热设备，将其连续地转变为气态。同时，此处所述的塔在其下部还设有卸出口，即从系统中取出液态物料。在塔的上部设置一导出气态氰尿酰氯的设备，并随后进入去升华(Desublimation)设备和分离设备。不过，在这些文献中，从塔底分送的液态氰尿酰氯其比例要高于通过冷凝器导出的气态氰尿酰氯；前述的冷凝器温度低于190℃强调了这一点，因为其不允许较高的气态氰尿酰氯的输出。

制备氰尿酰氯方法的优劣基本上取决于所得制备产品的品质和获得该产品时所用方法的经济因素和生态意义。所以，所到产品的流动性(Rieselfaehigkeit)和纯度是重要的性能指标，特别是应用于制备药物时。而且所用炭的停留时间(Standzeit)是计算产品成本的重要参数之一，因为炭的每次更换总是意味着带来使得成本变高的停车时间(Stillstandzeit)，而在这些停车时间内，所述装置没有产品的产出(DE19918245)。

发明内容

因而，本发明的任务就是提供另一种装置，其针对上述所列举的全部各点可以达到尽可能的优化点。

采用具有权利要求1所述特征的装置，可以实现这一任务以及没有列举的、但根据现有技术是显而易见的其它的任务。本发明装置的其它优选的特征则在权利要求1的从属权利要求中予以描述。

本发明中所采用的制备氰尿酰氯的装置包括用于氯化氰三聚的第一部分设备、用于氰尿酰氯部分冷凝的第二部分设备和用于气态氰尿酰氯去升华和/或冷凝的第三部分设备；其中，来自第一部分设备的反应气体物流送入到第二部分设备的下部区域，该第二部分设备具有一急冷塔，其上部有一冷凝器，下部有一卸出口；将流经冷凝器区域的气态氰尿酰氯导出，随后送入第三部分设备，进行去升华和/或冷凝；其中，如此设定第二部分设备之冷凝器的温度，使得以气态形式导出的氰尿酰氯比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多；这种方式令人吃惊的简单但又及其有利，可以得到高产率、质量稳定、高价的固态或任选液态的氰尿酰氯。

通过调节冷凝器的温度，此处所述的装置能够可变化地设定气态纯氰尿酰氯和液态不纯氰尿酰氯之间的比例。这一事实已在DE2843381和DE2843380中予以公开，但本发明进行了改进，即如此设定冷凝器的温度，使得以气态形式导出的氰尿酰氯比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多，而这一点在上述的文献中未给出任何启示。而正是由于本发明的这一改进，可以得到固态或任选液态的产品，一方面其纯度要高于DE2843380和DE2843381中所得液态材料的纯度，另一方面通过可变地调节冷凝器温度，能够使其在炭的停留时间内保持很好的一致性。另外，在所得产品质量相当的情况下，本发明的装置比现有技术的装置更能承受含有较多杂质的、来自第一部分设备的反应气体物流；因为不需要的副产物会在第二部分设备中令人吃惊地有效地被消耗。所以，可以同时提高炭的停留时间，而提高炭的停留时间则对生产成本有利，如同本申请文件开头所述。

如前所述，冷凝器的温度可以单独进行设定，尽管其必须如此设定，使得以气态形式从第二部分设备中导出的氰尿酰氯，比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多。然而，所选择的温度优选不应太高，因为随着冷凝器温度的升高，导出的气态产品中特别是高沸点成分的含量会增加，所述的高沸点成分基本上为氰白尿酰氯、双-2，6-二氯-s-三嗪基、四聚氯化氰、2，4，5，6-四氯嘧啶和2-氰基二氯三嗪。通常来说，冷凝器温度应当设定为高于常压下氰尿酰氯的沸点温度，优选＞193℃且＜200℃，更优选的温度范围是＞194℃且＜198℃。