[发明专利]一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法

权利要求书

1.一价钼环己硫醇桥羰基钼，其特征在于，该化合物的分子式为：C₃₂H₅₃Mo₂NO₆S₃，式重为：835.81，单胞参数为：a＝20.5805(10)_，α＝90deg.b＝9.3127(5)_，β＝90deg.c＝20.2955(10)_，γ＝90deg.体积为：3889.8(3)_³，计算密度为：1.427mg/m³，吸收因子为：0.844mm^-1，结构因子(000)为：1728，晶体尺寸为：0.8×0.4×0.2mm，拟合度为：0.912，结果因子[I＞2sigma(I)]为：R1＝0.0481，wR2＝0.116。

2.一种权利要求1的一价钼环己硫醇桥羰基钼的合成方法，其特征在于，在绝氧绝水条件下，由Mo(CO)₆，C₆H₁₁Sna，Et₄NCL反应先合成出零价态钼化合物[Et₄N]₂[Mo₂(SC₆H₁₁)₂(CO)₈]，即产物1；再由产物1和C₆H₁₁SNa反应得到目标产物[Et₄N][Mo₂(SC₆H₁₁)₃(CO)₆]，即产物2，其具体步骤如下：

(1)C₆H₁₁SNa的合成

由C₆H₁₁SH与CH₃ONa在经过蒸馏的甲醇溶剂中反应1-3小时后，抽干甲醇得到白色粉末

(2)[Et₄N]₂[Mo₂(SC₆H₁₁)₂(CO)₈]，即产物1的合成

在常温常压下，将等化学计量的Mo(CO)₆，C₆H₁₁Sna，Et₄NCL加入一事先经过烘干的schlenk瓶中，充分搅拌并抽真空，再加入事先经过蒸馏并除氧除水20-30ml CH₃CN，再将反应瓶放入45-60℃恒温的油浴中反应12-24小时，溶液颜色由无色→淡黄色→橙黄色→黄褐色，反应产物在氮气保护下并按绝氧绝水操作方法，过虑后，滤液经抽干至有少量黄色晶体出现，再加入经过绝氧绝水处理的异丙醇15-20ml，得到大量黄色的晶体，即产物1，收集晶体，并把滤液放入4℃的冰箱中；

(3)[Et₄N][Mo₂(SC₆H₁₁)₃(CO)₆]，即产物2的合成

放入冰箱中的滤液经过2-4周后，析出少量的黄色晶体，即产物1，再经过3-6周，产物1与滤液中未反应的C₆H₁₁SNa反应得到少量的黑色晶体[Et₄N][Mo₂(SC₆H₁₁)₃(CO)₆]，即产物2，其反应过程如下：