[发明专利]一种硫酸钾的生产工艺

说明书

所属领域：

本发明涉及一种硫酸钾的生产工艺。

背景技术

现有采用硫酸钠或芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)和氯化钾转化制备硫酸钾的生产技术中，其生产工艺有两段转化母液蒸发法和一段转化一次蒸发一次洗涤及两段转化母液冷冻析出杂盐后再蒸发法。

如“硫酸钾的生产工艺”(专利申请号97107952)是以芒硝或硫酸钠和氯化钾为原料并以两段转化母液蒸发法制备硫酸钾。主要存在问题为：制盐母液在多盐共存的系统中制取氯化钠，副产品中常含有硫酸钠和氯化钾，且一部分盐未析出随着蒸发完成液进入反应系统循环，导致反应系统转化率低，硫酸钾只能达到国标一级品，原料消耗高，氯化钾的转化率以一个班计可以≥90％，而以一个循环或连续稳定的月生产计，转化率≤83％。

有些国外的生产企业为避免上述缺陷，直接将制盐母液排掉，当然这样做的后果是原料消耗高、产品成本高，氯化钾的转化率≤57％。

采用一次转化一次蒸发一次洗涤生产硫酸钾的已知技术见专利号98112323.6的生产方法中，经过一次反应得到的产品硫酸钾质量一般为次品，只有通过热溶洗涤、冷却分离才能达到国标一级品要求，但由于用硫酸钾溶液洗涤虽提高了产品质量，却给系统带来了更多的水，加大了蒸发量，且生产过程为保证体系稳定而排放一定含量的有用离子水，使得原料消耗高，转化率低，一个班次的转化率可以≥80％，而一个循环的转化率≤60％。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产高质量硫酸钾、氯化钾和芒硝的转化率高的硫酸钾的生产工艺。1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比，在20-45℃条件下，进行搅拌反应1-1.5小时，固液分离后得钾芒硝(3K₂SO₄·Na₂SO₄)制盐母液；

(2)二段转化：钾芒硝与氯化钾、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比，在20-45℃条件下，进行搅拌反应1-1.5小时，生成硫酸钾和钾母液，所得硫酸钾进行干燥、造粒、包装；

(3)蒸发：一段反应所得的制盐母液在75℃-140℃之间进行三效逆流蒸发，分离出氯化钠，同时得到蒸发完成液；

(4)二段转化生成的钾母液与蒸发完成液混合，构成一段转化的系统母液参与下一循环的一段转化。

如上所述的三效逆流蒸发的温度范围为：I效142℃-120℃，II效115℃-95℃，III效75℃-90℃。

本发明所述的工艺过程有以下优点：

(1)合理的利用系统内热量，不需升温至100℃再降温至20℃的工艺过程，工艺流程短，能量消耗少。

(2)没有硫酸钾溶液洗涤工序，系统中非工艺水合理，不会造成工业化生产中常见的“大肚子”，迫使母液排放造成有用离子浪费，消耗增大。

(3)采用三效逆流蒸发，合理控制工艺条件，既产出了高质氯化钠，又保证了蒸发完成液质量，使其在参与下次循环时，离子能充分利用，并不影响主产品硫酸钾的质量。

(4)反应时间短且稳定，生产一批产品的周期短，设备利用率高。

(5)所得的硫酸钾达到国家颁布的优级品标准(含K₂O≥50％，Cl≤1.5％)，副产品氯化钠的产率高、质量好，达到国标工业盐优级(NaCl＞98.5％)，主副产品质量好。原料回收率高，理论回收率可达100％，实际连续稳定月生产转化率也达95-100％。

(6)全过程实现闭路循环，生产过程无三废排放，物料回收率达到95％以上。

具体实施方式

实施例1

取1.734吨芒硝与0.101吨氯化钾，8.921吨系统母液，在28℃进行一段反应，分离得到1.133吨的钾芒硝和9.623吨的钾芒硝母液。

1.133吨钾芒硝与0.71吨氯化钾和1.695吨水在26℃下反应1.5小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.538吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K₂O＝50.91％，Cl＝0.75％。

一段反应所得的9.623吨钾芒硝母液在一、二、三效温度区间为136℃、115℃、75℃蒸发去水2.47吨，析出优质氯化钠，分离干燥得0.65吨氯化钠和残液6.5吨，分析化验氯化钠组成为NaCl为99.3％可溶性杂盐为0.65％。