[发明专利]连续生产氨基甲酸酯纤维素的方法

说明书

本发明的描述

本发明涉及一种氨基甲酸酯纤维素的连续生产方法。

氨基甲酸酯纤维素是用于生产纤维素产品，特别是短纤维和长丝的一种重要的前体。已知许多制造氨基甲酸酯纤维的方法。

例如，DE-A-19825688描述了一种方法，其中用熔融的尿素将用碱活化的纤维素转化成氨基甲酸酯纤维素，活化后必须将该纤维素以烦琐的方式与过量的碱分离。所需要的大量熔融尿素是不利的，而且在完成转化过程之后必须进行用于去除过量尿素的氨基甲酸酯纤维素的清洗步骤。

DE-A-19628277描述了一种用于活化含纤维素和尿素混合物的方法，该混合物用于生产氨基甲酸酯纤维素。该混合物与液氨接触而且接下来利用释放去除氨气。所述氨气的去除，也称为突然释放，是非常危险的而且需要大型的装置。

US-A-5831076描述了一种用于生产氨基甲酸酯纤维素的方法，其中在用尿素将纤维素转化成氨基甲酸酯纤维素之前首先用碱将该纤维素活化。必须通过与有机溶剂，例如二甲苯的共沸蒸馏将产生的反应水去除。该方法同样非常麻烦，因为在碱活化后必须进行清洗步骤。另外，必要的有机溶剂带来安全和健康的危险。

另外，上述的所有方法具有的缺点是它们仅能使用间歇式操作。

因此本发明的目的是提供一种用于连续生产氨基甲酸酯纤维素的方法。

所述目的利用在权利要求1中所描述的方法实现。优选的实施方案在从属权利要求中表述。

图1是表示完成本发明方法优选的系统。

参考图1需进一步描述本发明。

在本发明的方法中，首先将纤维素装入第一容器S-1中(步骤(a))。所使用的纤维素可以是任何能够用于生产氨基甲酸酯纤维素的纤维素。在装入第一容器之前，优选将一般以捆、板或网形式出现的纤维素通过例如撕碎或研磨加以粉碎。

在已将纤维素装入第一容器后，关闭所述容器(步骤(b))而且打开与第二容器S-2的连接(步骤(c))。将从第一容器S-1中出来的纤维素装入第二容器S-2(步骤(d))。接着，将第一和第二容器之间的连接再次关闭(步骤(e))。而后将氨气充入第二容器S-2(步骤(f))。产生的压力应为0.1至10MPa，优选1至3MPa。在该方法所述的步骤中的温度应为-25℃和+50℃之间，优选-15℃至+35℃。充入的氨气预活化了纤维素。经足够的预活化时间，一般在1min至5h之间，优选5min至60min后，将在第二容器S-2和第一反应器A-1之间的连接打开(步骤(g))。预活化的纤维素接着通过第二容器S-2进入第一反应器A-1(步骤(h))。

也能够连续地或分批地将预活化的纤维素从第二容器S-2中输送到第一反应器A-1中。这意味着能够使用本领域技术人员公知的装置，例如星形轮形计量装置或螺杆传送机，将预活化的纤维素或者同时(分批地)或者连续地经过几分钟的时间输送到第一反应器A-1中，一般经过1min至60min的时间，优选2min至30min。最好是连续输送，因为这样的输送确保稳定的，也就是恒定的材料的流速，这确保统一的产品质量。

在完成了预活化的纤维素进入第一反应器的输送操作后，首先再次关闭在第二容器S-2和第一反应器A-1之间的连接，同时将仍然加压的第二容器减压。优选地，将溢出的氨气收集在供给罐中，在图1中由V-1表示，因此能够重新使用。在释放操作后，第二反应器中仍有氨气。现在又打开第一容器的连接。在此期间，在从第一到第二容器的纤维素的输送之后，已经将所述的容器打开又用新的纤维素充满该容器并再次关闭。在已经将从第一到第二容器之间的连接打开后，仍然滞留在第二容器中的残留氨气流动到第一容器中而被新充入的纤维素吸收。这样的操作带来许多好处。一方面，在释放时溢出的氨气不会排放到周围环境中，而是被纤维素材料吸收。这导致在预活化时所需的NH₃的量减少。另外，已得到轻微的预活化。现在将纤维素输送到第二容器中，进行已经描述过的进一步的加工步骤。

在所述的第一反应器中，纤维素与液氨反应(步骤(i))。优选在20℃至80℃的温度下，特别优选40℃至60℃而且在0.1至10MPa的压力下进行活化。第一反应器中的压力一般与第二容器中的压力相同。根据所需的活化，进行足够长时间的活化，一般在5至60min之间。