[发明专利]超临界CO2反向提取薯蓣皂素的方法

说明书

本发明涉及一种薯蓣皂素的提取方法，特别涉及一种超临界CO₂反向提取薯蓣皂素的方法。

薯蓣皂素(Diosgenin)又名薯蓣甙元，化学名称Δ，3-羟基，25R-螺甾体，结构式如下：

它是从薯蓣属植物中分离得到的，因其结构和甾体激素类药物近似，因此是合成甾体激素类药物的初始原料。现有的从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法主要有有机溶剂法和超临界萃取法，溶剂法有汽油法、乙醇法，该法缺点是收率低、生产周期长、消耗大量溶剂、生产不安全、对环境有污染；超临界萃取法虽然克服了上述缺点，但采用的是传统的正向萃取工艺(CO₂在萃取釜中由上向下流动)，在高压状态下，物料在单层料筐中处于悬浮状态，返混现象严重，降低了萃取率，增加了萃取时间，增加了能耗，影响产品的纯度。

本发明的目的是提供一种超临界CO₂反向提取薯蓣皂素的方法，以克服原超临界CO₂萃取薯蓣皂素的缺点，反向萃取法的特征：将粉碎到20-40目的薯蓣属植物原料(黄姜、黄山药、穿山龙或盾叶薯蓣)装到多层料筒内，以超临界CO₂反向萃取之，进而重结晶制成薯蓣皂素产品。

本发明的特点：

1、物料装在多层料筒内，压力分布均匀、压差小、无返混现象、传质快、萃取效率高。

2、超临界CO₂反向萃取，时间短、节能增效显著，适于工业化生产。

本发明实施方案如下：

本发明的工艺操作方法见图1，称取一定量薯蓣属植物-黄姜(或黄山药、穿山龙)水解后(简称干料)粉碎到20-40目，装入多层料筒内，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打开控制E1～E2反向流向阀V10、V13、V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1～E2反向串联萃取，萃取工艺条件：开动加热器H1、H2以及CO₂高压泵P1，改性剂(乙醇)泵P2，P2∶P1流速比5∶95，并使萃取釜压力29±2MPa、温度55±2℃，分离釜A1压力7±1MPa、温度55±1℃，分离釜A2压力5±1MPa、温度50℃，CO₂流速12±2Kg/Kg.Hr，萃取3～4小时后，从分离釜A1、A2放出薯蓣皂素粗产品乙醇液，并进行乙醇重结晶；然后，流路切换进行E2～E3反向串联萃取：关V4、V7、V23，E1进行卸装料备用，开V18、V21及V5、V8、V24，再利用阀门切换进行E3～E1反向串联萃取：关V8、V5、V24，E2进行装卸料备用，开V6、V9、V22，依次类推利用阀门切换进行E1～E2、E2～E3、E3～E1循环连续萃取。

本发明优点：

1、设备流程简单，只增加阀门、管线即可进行反向连续萃取，萃取率明显提高；

2、多层料筒使料床压力分布均匀、压差小、无返混现象、传质快、效率高；

3、产品品质好，不污染环境、节能降耗显著。

以下优选实施例，结合附图1详述一种超临界CO₂反向提取薯蓣皂素的方法，但不意味着限制本发明的范围。

实施例1，薯蓣皂素的超临界CO₂反向提取方法

将一定量薯蓣属植物如黄姜(或黄山药、穿山龙)水解后(干料)，装到多层料筒内，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，启动加热器H1、H2，制冷器H4、H3到设定温度，打开控制E1～E2反向流向阀V10、V13、V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1～E2反向串联萃取，萃取工艺条件：开动加热器H1、H2以及CO2高压泵P1，改性剂(乙醇)泵P2，P2∶P1流速比5∶95，并使萃取釜压力29±2MPa、温度55±2℃，分离釜A1压力7±1MPa、温度55±1℃，分离釜A2压力5±1MPa、温度50℃，CO₂流速12±2Kg/Kg.Hr，萃取3～4小时后，从分离釜A1、A2放出薯蓣皂素粗产品，进而，用乙醇重结晶得产品；然后，流路切换进行E2～E3反向串联萃取：关V4、V7、V23，E1进行装卸料备用，开V18、V21及V5、V8、V24，再利用阀门切换进行E3～E1反向串联萃取：关V8、V5、V24，E2进行装卸料备用，开V6、V9、V22，依次类推利用阀门切换进行E1～E2、E2～E3、E3～E1循环萃取。

实施例2，薯蓣皂素提取物的精制。

薯蓣皂素粗提物-乙醇液用乙醇进行重结晶，得薯蓣皂素产品，产品经气相色谱仪分析，薯蓣皂素含量95.9％。