[发明专利]原位纳米复合硅丙乳液的制备方法

权利要求书

1.原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，包括以下步骤：以重量百分比计

1)将5-40％的丙烯酸系单体，以2-20％的阴离子表面活性剂为乳化剂，以0.2-4％的醇为助乳化剂，以0.2-0.8％的水溶性过硫酸盐为引发剂，在60-90℃条件下，进行自由基乳液共聚，制得纳米级纯丙乳液；

2)将0.5-5％的功能性单体，5-35％的丙烯酸系单体，以1-10％的阴离子表面活性剂和1-10％的非离子表面活性剂的复合物为乳化剂，以0.2-4％的醇为助乳化剂，以0.2-0.8％的水溶性过硫酸盐为引发剂，在60-90℃条件下，制得功能性纳米乳液；

3)以5-40％上述所得的纳米级纯丙乳液为芯，将3-20％的有机硅改性剂和20-40％的丙烯酸系单体组成的单体体系，以0.8-2％的非离子表面活性剂和0.2-1％的阴离子表面活性剂的复合物为乳化剂，以0.6-2％的水溶性过硫酸盐为引发剂，在60-90℃的条件下进行自由基乳液共聚，制得芯/壳结构硅丙乳液；

4)在步骤3)聚合过程中或者聚合后加入10-40％步骤2)所得的功能性纳米乳液；然后或者加入0.1-0.5％的有机锡催化剂，或者加入偶联剂进行偶合反应，得原位纳米复合的硅丙乳液；

5)用碱性溶液中和上述原位纳米复合后的硅丙乳液，调节PH值至7～9，经过滤得到。

2.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是丙烯酸系单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯中至少三种或其混合物。

3.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征在于功能性单体选自(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征在于有机硅改性剂选自乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，丙烯基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种或其混合物，以及选自甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲二甲氧基硅烷，二甲二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷中的一种或其混合物，其中一种或其混合物的水解物，其中一种或其混合物的水解缩合物聚羟基硅氧烷及其混合物。

5.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠。

6.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是非离子表面活性剂选自聚氧乙烯壬酚醚，聚氧乙烯烷基醚，聚氧乙烯山梨醇酐油酸酯，聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯。

7.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是助乳化剂选自乙醇，庚醇，戊醇、丁醇等。

8.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是引发剂水溶性过硫酸盐选自过硫酸铵，过硫酸钾，过硫酸钠；有机锡催化剂选自二丁基月桂酸锡，二辛基二月桂酸锡，四丁基钛酸酯；偶联剂选自乙二胺、戊二醛、二异氰酸酯。

9.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是纳米级纯丙乳液，其胶粒的平均粒径为10-120nm，优选10-60nm，更优选10-30nm。

10.根据权利要求1所述的原位纳米复合硅丙乳液的制备方法，其特征是功能性纳米乳液，其胶粒的平均粒径为10-150nm，优选10-100nm，更优选40-60nm。