[发明专利]氧化钛纳米纤维的制备方法无效

专利信息
申请号: 02139369.9 申请日: 2002-08-19
公开(公告)号: CN1400169A 公开(公告)日: 2003-03-05
发明(设计)人: 朱怀勇;高学平;潘桂玲;曲金秋;郗英欣;宋德瑛 申请(专利权)人: 西安华创纳米化合物技术研究发展有限责任公司
主分类号: C01G23/04 分类号: C01G23/04;D01F9/08
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 代理人: 李郑建
地址: 710049 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 氧化 纳米 纤维 制备 方法
【说明书】:

一、所属领域

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种纳米纤维的制备,特别涉及一种在碱性溶液下利用二氧化钛或和水合氧化钛与碱性溶液和表面活性剂在给定的条件下生长,反应后洗涤、干燥、烧结得到氧化钛纳米纤维产物的制备方法。

二、背景技术

由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得它们在磁、光、电、敏感等方面呈现常规材料不具备的特性。因此纳米微粒在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面有广阔的应用前景。无机氧化物纳米纤维和纳米管是近年来研究热点之一。目前已经相继制备出TiO2纳米管(nanotubes)、SiO2纳米纤维(nanofibers)和CuO纳米柱(nanorods)等。这些氧化物纳米材料颗粒尺寸小,比表面积大,作为电子材料和功能材料应用具有巨大的潜力。这些无机氧化物纳米纤维和纳米管主要采用水热法、模板法和微乳液等。

1996年日本Hoyer首次采用模板电沉积法制备出50-70nm直径的TiO2纳米管(Langmuir,12(1996)1411),1998年日本Kasuga将TiO2-SiO2混合物在碱溶液中处理制备出直径8nm长度为100nm的TiO2纳米管(Langmuir,14(1998)3160)。在已经公开或授权的专利中,二氧化钛纳米材料制备主要采用微波法制备球形纳米粒子(CN1287099A)、氢氧化钛与胶溶剂反应制备纳米金红石粒子(CN1294090A)和水解法制备金红石型超微粒子(ZL94110679.9)。中国专利公开了一种二氧化钛的制备方法,其二氧化钛晶须则采用二氧化钛在氢氧化钾溶液中反应制备得到微米级粒子,其长径比为1比10(中国专利:ZL96117084.0)。

三、发明内容

根据上述现有制备技术的不足,本发明的目的旨在提供一种新的氧化钛纳米纤维制备的方法。

为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是,一种氧化钛纳米纤维的制备方法,其特征在于,将二氧化钛或/和水合氧化钛与碱性溶液和表面活性剂充分混合均匀,将该混合物放在反应容器中,在293K-573K温度、时间为3-150h反应导向生长,反应后洗涤、干燥、烧结、得到产物;氧化钛纳米纤维的直径为2纳米~200纳米。

本发明的其它一些特点是,所述的水合氧化钛为新制备得到的,制备采用钛盐溶液在沉淀剂溶液下水解沉积,经蒸馏水充分洗涤后得到沉积产物,沉淀剂溶液浓度为0.01-2.0摩尔/升,沉淀剂可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、尿素溶液中的一种。

所述的水合氧化钛可以为偏钛酸。

所述的二氧化钛为无定型或锐钛矿或金红石或板钛矿结构。

所述的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾溶液,溶液浓度为0.5-25摩尔/升。

所述表面活性剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化乙烯(PEO)、的任一种或两种以上的表面活性剂,表面活性剂为所占重量比为0-20%。

所述反应容器为不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器。

所述干燥温度为323K-373K,干燥时间为1h-40h;烧结温度为573K-1573K,烧结时间为1h-20h。

所述的钛盐溶液包括四氯化钛和硫酸氧钛。

本发明提供了一种新的氧化钛纳米纤维的制备技术,其性能稳定,其操作简便、成本低、这种氧化钛纳米纤维可应用于光催化剂、感光材料、气体传感器、化妆品、油漆、聚合物、锂离子电池、敏化电池等。

四、具体实施方式

为了更清楚的理解本发明,下面通过发明人按本发明的技术方案所完成的实施例对本发明作进一步说明:

按照本发明的技术方案,用于制备氧化钛纳米纤维制备的方法中,主要是利用二氧化钛或和水合氧化钛与碱性溶液或和表面活性剂在给定的条件下反应,结合碱性溶液和表面活性剂的导向作用生长制备氧化钛纳米纤维。

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