[发明专利]制备硫化甲基丙烯酰胺的方法及其实施设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种由2-甲基-2-羟基丙腈制备硫化甲基丙烯酰胺的方法及实施这一方法的设备。

背景技术

硫化甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺硫酸盐[CH₂＝C(CH₃)-CONH₂，H₂SO₄]是一种可与甲醇和水反应生成甲基丙烯酸甲酯的中间产物。

由2-甲基-2-羟基丙腈和浓硫酸制备硫化甲基丙烯酰胺是公知的方法。

该制备通常包括用2-甲基-2-羟基丙腈和浓硫酸反应生成α-羟基异丁酰胺和α-羟基异丁酰胺硫酸盐。这两种化合物加热后生成硫化甲基丙烯酰胺。

一种这样的制备方法是法国专利No.1 529 440的主题，该专利描述了一种应用2-甲基-2-羟基丙腈分段进样法的制备方法，该方法包括：一个将2-甲基-2-羟基丙腈与硫酸混合的步骤，其中硫酸与2-甲基-2-羟基丙腈的摩尔比至少等于1.5；一个将上一步得到的混合物加热脱水的步骤；然后再将2-甲基-2-羟基丙腈加入到反应介质中，使硫酸与2-甲基-2-羟基丙腈的摩尔比发生变化(大于1)；最后，反应混合物再次被加热脱水。

欧洲专利申请No.226 724涉及一种由2-甲基-2-羟基丙腈和浓硫酸制备甲基丙烯酰胺的方法，其中，由一种惰性的、线形的、含有5到7个碳的饱和烃和2-甲基-2-羟基丙腈组成的两相液态混合物被加入到硫酸中。

欧洲专利申请No.999 200涉及高产率生产甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸的装置和方法，其中，一种活塞式裂化反应器被用于热转化。

在发表于Russian journal Zhurnal Prikladnoi Khimii，Vol.47，No.6，pp1347-1351，June 1974，A.A.Michurin、E.A.Sivenkov、E.N.Zil’berman和T.I.Tret’yakova的名称为“Various reactions occurring in the synthesis ofmethyl methacrylate from acetone cyanohudrin and oleum”的论文的译文中，证明了当氰醇与发烟硫酸的摩尔比为1/2，发烟硫酸中含有5到10％的三氧化硫时，进行2-甲基-2-羟基丙腈和硫酸作用以生成α-羟基异丁酰胺的反应，可以取得更好的结果。可是，为了在随后的烘干步骤中限制副反应发生，推荐使用含有0-3％的三氧化硫的发烟硫酸。

发明内容

本发明的目的是提出一种制备硫化甲基丙烯酰胺的方法，该方法即使当使用稍为过量的硫酸，也就是当全部硫酸与2-甲基-2-羟基丙腈的摩尔比低的时候，仍然有高的产率。

本发明所述方法包括以下步骤：

a)一个混合步骤：在该步骤中，将2-甲基-2-羟基丙腈与不含三氧化硫的硫酸混合；

b)一个烘干步骤：在该步骤中，通过加热使上一步得到的混合物脱水；

c)一个进一步加入2-甲基-2-羟基丙腈的步骤：在该步骤中，将更多的2-甲基-2-羟基丙腈加入到反应介质中，并加以混合，但不再加入硫酸；

d)另一个烘干步骤：在该步骤中，混合物进一步被加热脱水；

e)任选的一个或多个附加步骤：进一步加入2-甲基-2-羟基丙腈，并在其后附加烘干步骤；

f)任选的一个最终烘干步骤；

其特征在于三氧化硫也可以在步骤c)和/或该步骤c)之后，和/或适当地在一个或多个进一步添加的附加步骤e)中，和/或在这个或这些步骤之后加入。

该方法的优点在于减少了副反应的数量和范围。另外，它还使用的起始试剂不需要脱水。

实施本发明所述方法的设备也是本发明的主题。

阅读了以下描述及对说明书附图的描述后，本发明的其他特征和优点会变得显而易见。

附图说明

图1是描述实施本发明所述方法的设备的流程图；

图2是描述本发明的方法及现有技术的方法中，硫酸/2-甲基-2-羟基丙腈的摩尔比导致产率变化的曲线图。

具体实施方式

本发明基于这样的发现：通过在已经富含甲基丙烯酰胺时加入三氧化硫，α-羟基异丁酰胺几乎立刻转化为α-羟基异丁酰胺硫酸盐，而且后者在随后的烘干阶段迅速转化为甲基丙烯酰胺。