[实用新型]紧凑型气相色谱柱上加热装置

说明书

技术领域

本实用新型是一种用于气相色谱仪的色谱柱加热装置。

背景技术

气相色谱仪器自50年代以来，已广泛应用于各个领域。国际上每年销售数万台，有数十亿美元的市场分额。自80年代，由于外太空探索需要，现场测试的需要，开始了微型化技术研究，出现了许多技术突破和微型气相色谱仪。近几年，色谱微型化主要围绕在两方面，其一是色谱柱加热系统；其二是检测器。传统色谱柱加热是将色谱柱放置于恒温炉箱中，通过加热空气将热量均匀传递到色谱柱，进行温度的精确控制和温度梯度程序控制。采用大功率(2kW)加热以达到快速升温，并实现快速分析。为了减小色谱仪器的体积、重量、加热功率，目前出现的微型色谱基本放弃了炉温箱，采用柱上直接加热，减小体积、重量，能耗；柱上加热采用以下方式：1)加热板：将色谱柱固定于平板表面，通过加热加热板将色谱柱加热；缺点：不能快速升温，温度不能超过180℃2)表面导电涂层：将导电聚合物均匀地涂于色谱柱外层，在色谱柱两端加电压，通过涂层的电阻产生热量加热色谱柱；缺点：涂层均匀难以保证、耐热性也有限，易烧断，温度不均匀。3)同轴套管加热：将电热丝和色谱柱与热敏电阻穿入聚四氟乙烯管中，通过套管电热丝加热色谱柱，热敏电阻测定温度；缺点：柱子长度大于2m时难以穿越，升温快、降温慢。

发明内容

本实用新型的目的是设计一种高效、低热容、紧凑的气相色谱仪的色谱柱上加热装置。

本实用新型的加热装置由电热丝、绝缘保温层组成。先将毛细管色谱柱绕制成一定直径圆形，毛细管色谱柱可以开管或填充的，将电热丝沿色谱柱径向绕制在色谱柱外层，再将绝缘保温层绕制在电热丝外层。然后可以将它们以圆形形状置于色谱仪内。该加热装置最适用于毛细管色谱柱。具体制作时可将毛细管色谱柱置入剖开的塑料管内，在塑料管外绕上电热丝，绕完电热丝后将塑料管抽除，再绕上绝缘保温层。

如上述绕制完毕后，色谱柱、电热丝、绝缘保温层如一根绳子呈一体。可以容易地将其环绕成一圆形置于色谱仪内最适宜。

上述圆形直径以60～140mm为宜。

绝缘保温层厚度是0.1～1.0mm，既薄又轻巧，其紧凑的空间完全能满足加热、温控的快速、保温条件。该层材料可用聚四氟乙烯膜或其它绝缘保温材料。

电热丝从色谱柱端引出，给制作带来了很大的方便。

用微型热电偶，或者热敏电阻测温，体积小，响应快。

由于本实用新型的加热装置结构紧凑，减小了色谱仪的体积，并使得其重量、体积向微型化，便携式发展。因此用本实用新型装置的色谱仪更适合用于现场测试，快速分析，大大减少了由于样品运送过程和保存过程中的分解、挥发变化带来的分析失误。用本实用新型加热装置制成的色谱仪指标如下：

温度范围：环境温度～250℃；升温速度，1～10℃/s。

微型FID检测器：灵敏度：10^-12g/s；线性范围：10⁶；加热温度：250℃。

整机性能指标：主机重量：5kg；体积约35×27×10cm；加热电源12v DC，最大功率50w。

气源和电源一次充满，可用8小时。串行口RS-232与计算机通讯，24位数据转换，色谱工作站处理分析结果。

用本实用新型制得的色谱仪，升温、降温效果优于现有技术的色谱仪柱上加热装置，参见如下数据，可见其良好效果。

色谱仪升温降温速率(电压：12v；升温速率：10℃/s)：时间(s) 0  5  10  15  20  22  30  35  40  45  50  55 60  65 70温度(℃)25 75 125 175 225 245 245 195 150 115 85  65 45  30 25

由上述数据绘得的图3：温度-时间关系曲线可以看出，该加热装置能够实现快速程序升温，升温速率可达10℃/s。体系的散热能力决定了其降温速率，该加热装置的降温速率也较快，约为5～6℃/s，能够满足快速分析的需要。若使用强制性降温措施，降温速率可达到10～30℃/s。

附图说明

图1是本实用新型沿色谱柱的径向剖面图，其中1是色谱柱，2是电热丝，3是绝缘保温层。

图2是本实用新型绕制完毕后，置入色谱仪的示意图，其中4是电热丝，5是色谱柱进样端，6是检测端。

图3是用本实用新型绕制的加热装置的色谱仪温度～时间关系图。

具体实施方式实例：1)取长为5m，内径为0.20mm毛细管一根绕制成直径为70mm的圆形。2)取一根内径为0.26cm、长为90cm、柔韧性好的塑料管，将管沿长度方向剪开后。也绕制直径为70mm的圆形，将毛细管固定在圆形的塑料管内。3)将加热带(厚度为0.0125cm、宽度为0.21cm、规格为6.4欧姆/米)均匀地绕在上面的塑料管上，一边绕一边慢慢地抽掉塑料管。4)待加热带全部绕好后，用聚四氟乙烯膜作为绝缘保温材料，在外层均匀包扎，厚度为0.2mm。5)将上述色谱柱置入气相色谱仪，连接微型热电偶于加热电路即可。实例：用上述同样方法另可绕制90、140mm直径圆形的色谱柱上加热装置。