[实用新型]微型火焰离子化检测器

说明书

技术领域

本实用新型是一种用于便携式气相色谱仪的微型火焰离子化检测器检测器。

技术背景：

火焰离子化检测器(flame ionization detector，FID)是利用氢火焰作为电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。1958年澳大利亚的Mcwilliam和南非的Harley同时各自分别提出FID检测器，FID检测器突出优点是几乎对所有的有机物均有响应，特别对烃类有机物响应灵敏度高且响应与碳原子数成正比。

传统的FID的原理：从毛细管色谱柱流出的气体在FID的喷嘴处与进入的氢气以及用于尾吹的氮气混合，用点火灯丝点燃氢火焰，并通入空气助燃。极化极和收集极通过高电阻、基流补偿和50～350v的直流电源组成检测电路，测量氢焰中产生的微电流，检测电路又是微电流放大器的输入。它最大的缺点是需要三种气源。

传统的FID检测器中氮气与氢气混合气体的流量大于30ml/min，空气的流量300～500ml/min，相应要求收集极和喷口的直径较大；另外为了避免空气涡流造成火焰不稳定而形成闪烁噪音，增加喷口与空气进口的垂直距离(一般为2cm左右)，使得整个FID的高度为5～7cm，体积变得很大，不适合作为携式气相色谱仪检测器。

便携式气相色谱仪最常用的检测器是氢火焰离子化检测器FID，它通用性强，灵敏度高，对各类有机物都有响应，非常适合于分析轻烃气体和各种挥发性及半挥发性有机物，且检测器的线性范围宽，可达10⁶。

发明内容：

本实用新型的目的是设计一种检测灵敏度高，准确性好、体积小的火焰离子化检测器。

本实用新型的检测器主要由圆柱形内腔的检测器腔体、毛细管喷口、多孔金属板、金属套管式的极化极、收集极、并配以温度传感器和加热丝组成。圆柱形的检测器腔中间是一个内腔，内腔底部有一个小孔是石英毛细管进入腔体的的孔道。腔体一侧是空气入口孔道，温度传感器孔道、收集极外线路孔道、加热丝孔道、极化极的外线路孔道，它们分别通入空气、插入传感器和加热丝，连接极化极和收集极至外电路的通道。内腔以小孔中的毛细管柱为中心依次是圆环形绝缘体套座，该圆环形体绝缘套座底侧凸起，用以方便放置多孔金属板。毛细管从底部穿入，在其上端先套上绝缘体套管，再套上一个用于极化极高压接口的金属环，接着套上作为极化极的金属套管，并使得毛细管高出金属套管0.5mm。随后在金属套管外层套上绝缘外套，然后将毛细管连同金属套管穿出金属多孔板，并使金属套管高出金属多孔板1mm，且绝缘外套和金属板在同一个水平面上。在金属板的上面放置一圆环形绝缘垫片。喇叭形的收集极内层为金属，外层是绝缘材料，以喇叭口向下放置于绝缘垫片上，工作时旋上螺纹式上盖。温度传感器孔道放入微型温度传感器，加热丝孔道中置入加热丝，将电路接入外电路。空气入口孔道、极化极孔道、收集极孔道与内腔相切并相通，分别用以引入空气、连接极化极，连接收集极之用途。

毛细管柱从腔体底部通过金属螺纹套管穿入腔体，至金属板上穿出作为喷口，螺纹套管与腔体底部螺纹拧紧连接。

毛细管喷口内径是0.075～0.30mm。

毛细管外层有金属套管作为极化极。

金属套管上从毛细管喷口，下至金属圆环，金属圆环作为极化极的高压接头。

多孔金属板是直径为20-400μm的不锈钢小球压制而成。

收集极与毛细管喷口之间的距离是0.10～0.35cm，距离的减少使检测器体积大大减少。

毛细管色谱柱从检测器底部进入螺纹套管，在尾吹小孔上面1～2mm处与作为喷口毛细管的下部相接近。

螺纹套管一侧连接有一个尾吹管道，用以检测气体的尾吹。

螺纹套管与腔体连接处用绝缘粉末如石墨密封。

毛细管喷口采用双层、外层用金属，便于加高压，与收集极间形成电场，内层是毛细管喷口，以石英制作为好。

通过本实用新型设计的检测器其尺寸可以很小。一般圆柱形腔体的高为1.60～3.5cm，直径1.5～3.5cm，石英毛细管喷口内径0.075～0.30mm，多孔金属板小球的直径20-400μm。

本实用新型腔体材料以金属不锈钢为好，毛细管以石英为好，绝缘材料以聚四氟乙烯为好，收集极和极化极等导电部分材料以不锈钢为好。