[实用新型]制备单晶体的提纯、生长安瓿无效
申请号: | 02221723.1 | 申请日: | 2002-02-28 |
公开(公告)号: | CN2523768Y | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
发明(设计)人: | 赵北君;朱世富 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C30B23/00 | 分类号: | C30B23/00 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 黄幼陵 |
地址: | 61006*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 单晶体 提纯 生长 安瓿 | ||
一、技术领域
本实用新型属于制备单晶体的器具,特别涉及一种用于单晶体提纯、生长的安瓿。
二、背景技术
安瓿是气相法制备单晶体必不可少的容器,现有的安瓿为单晶体生长安瓿,由上端呈圆锥形的石英生长管和细长的玻璃尾管组成,玻璃尾管的一端开口,一端封闭,其开口端插入石英生长管,其封闭端为自由端,自由端装有单晶体原料的组元所对应的元素并位于炉子的低温区,作用在于平衡石英生长管内过高的蒸气压及调节化合物的化学配比(见T.S.Jeong,C.I.Lee,P.Y.Yu et al,Growth of cadmium sulfide singlecrystal by the sublimation,J.crystal growth,155(1995)32-37)。此种安瓿虽然可以被使用,但却存在以下不足:1、功能单一,只能用于单晶体的生长;2、石英生长管上端的圆锥形籽晶袋难于有效地淘汰多余的晶核,保证单核生长;3、细长玻璃尾管易于损坏且与石英生长管的组装有一定的难度。
三、发明内容
本实用新型针对现有技术的不足,提供一种集原料提纯与晶体生长功能于一体的安瓿,此种安瓿不仅有利于提高单晶体质量,而且结构简单,不易损坏。
本实用新型提供的安瓿主要由封闭端呈圆锥形的管状体、与管状体圆锥端连接的导热棒及与导热棒连接的挂环组成,管状体通过管颈分隔成提纯段和生长段,提纯段的自由端端部开有装料口,生长段端部的圆锥形部段设置有管颈,该管颈使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体,有利于淘汰多余的晶核,保证单核生长。
为了使淘汰多余晶核的效果更好,本实用新型对生长段端部圆锥形部段的锥角进行了优化选择,实验表明,锥角为25°~30°最利于形成单核生长。
管状体是安瓿的主体部分,一般由石英制作,其尺寸的确定原则如下:
1、管径根据所制备的单晶体的直径确定;
2、提纯段与生长段的长度比为3~5∶1;
3、总长度根据提纯的级数,每次升华输送的距离及所制备单晶体的长度等综合因素确定。
本实用新型所提供的安瓿既适用于静态气相生长法,也适用于垂直气相提拉生长法,其使用方式如下:
1、装料封瓿
将清洁处理后的安瓿装入原料后封瓿,并使原料位于安瓿提纯段端部;
2、原料提纯
原料提纯在提纯段进行,即多次将提纯段盛原料处的温度加热至原料的升华温度,使原料被多次升华输送至低温区结晶,直至将原料从提纯段升华输送至生长段为止,高熔点无机杂质则被留在提纯段;
3、切割分离安瓿
原料提纯完成后,则将安瓿的提纯段和生长段切割分成两段,并将装有原料的生长段封结;
4、晶体生长
晶体生长在生长段进行,根据特定的工艺方法选择工艺参数,直至获得所需的单晶体。
本实用新型具有以下有益效果:
1、可使原料提纯与单晶体生长在同一容器内完成,有效的避免了原料转移过程中的二次污染,为制备结构完整、杂质含量少、电阻率高的单晶体打下了良好的基础。
2、在生长段端部的锥形部段设置管颈及对该部段锥角的优化选择,有利于淘汰多余的晶核,保证单核生长,从而制备出大尺寸单晶体。
3、结构简单,易于制作。
4、使用方便,不易损坏。
四、附图说明
图1是本实用新型所提供的安瓿的一种结构图;
图2是本实用新型所提供的安瓿用于原料提纯的示意图;
图3是本实用新型所提供的安瓿用于晶体生长的示意图。
五、具体实施方式
实施例:
本实施例中的安瓿用于制备尺寸为φ10×40毫米的硒化镉单晶体,其形状和构造如图1如示,由封闭端呈圆锥形的石英管、与石英管圆锥端连接的导热棒5及与导热棒连接的挂环6组成,石英管的主体部分为圆管,通过管颈2分隔成提纯段1和生长段3,提纯段与生长段的长度比为3∶1,石英管的管径为10毫米,总长度为60厘米,其提纯段自由端端部设置有进料口7,其生长段端部圆锥形部段的锥角为25°,该圆锥形部段设置有管颈4,在管颈4的影响下,使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体。
本实施例中的安瓿在原料提纯时的状态如图2所示,初始时,原料8位于生长段1的端部A处,经一级升华提纯后,原料8被升华输送至距A处8厘米的B处形成带状,经六级升华提纯后,原料8被升华输送至生长段3的E处形成带状,至此即完成了原料提纯。
本实施例中的安瓿在晶体生长时的状态如图3所示,安瓿的提纯段已被去掉,封结好的生长段被悬吊于两区域垂直炉内,生长段的上部与下部分别处于不同炉温区。
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