[实用新型]一种元素分析仪用裂解管

说明书

技术领域

本发明为一种元素分析仪用裂解管，具体地说，是利用高温氧化裂解反应测定有机样品中微量元素含量的分析仪器所用的裂解管。

背景技术

在石化行业中，经常需要分析油样的杂质含量，特别是分析有机样品中的硫、氯、氮等元素的含量。可用于分析样品中总硫含量的仪器有微库仑仪和紫外荧光仪器。微库仑仪还能用于测定样品中的总氯含量。而样品中的氮含量需用化学发光分析仪测定。

上述仪器分析中，均需将样品进行高温氧化裂解，使其中的硫或氮元素转化为相应的氧化物，再对氧化物的量进行分析。分析氯含量时，需使样品中的氯元素转化为氯化氢后再进行滴定分析。

用微库仑仪测定硫元素含量的方法为：将样品在高温并有氧气的条件下充分燃烧，使其中的硫元素定量地转化为SO₂气体，再用含I₃^-离子的电解液滴定，滴定时发生如下化学反应：，致使I₃^-离子浓度降低，消耗的I₃^-离子由电解阳极电生补充。测定整个反应过程所消耗的电量，根据法拉第电解定律即可求出样品中的总硫含量。

测定样品中的总氯含量的方法类似于上述硫含量的测定方法，区别在于燃烧后氯元素转化为HCl气体，所用的滴定反应为Cl^-和Ag⁺的反应。

除微库仑法外，样品中的硫含量也可利用紫外荧光仪器进行测定。该方法先将样品燃烧后生成的SO₂气体通入紫外荧光室，在荧光室内，SO₂分子受到紫外线的照射后发生如下反应：，生成的激发态二氧化硫分子SO₂^*不稳定，会在短时间内以发射荧光的方式向基态跃迁：，测定该过程中产生的荧光信号的强度即可间接测定样品中的总硫含量。

样品中的氮含量需用化学发光氮含量测定仪器测定。其原理是将样品在高温下充分燃烧，使其中的氮元素定量地转化为NO气体(少部分转化为NO₂气体)，生成的NO气体由载气带入化学发光反应室后与其中的O₃发生如下反应：，生成的激发态二氧化氮分子NO₂^*不稳定，会在短时间内以发射光子的形式向基态跃迁：，测定该过程中产生的化学发光信号的强度即可间接测定样品中的总氮含量。

上述仪器测定过程中，均需使用高温裂解管，且裂解管的结构直接影响着仪器所允许的最大进样量及待测元素的转化率，因而也影响了测定方法的精密度、准确度、检测下限及分析速度等指标。现有的测定重质有机样品中微量元素含量的仪器所用的裂解管均为单层玻璃管，由于管子结构的限制，样品气通过时阻力较小，易发生不充分燃烧而生成积炭，故限制了进样量。进样量小会导致仪器在测定元素含量小于5ppm的样品时，难以达到令人满意的准确度和精密度，甚至无法检测。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于元素分析仪器的裂解管，该裂解管允许的进样量大，适用于对重油样品进行元素分析。

我们发现，将裂解管的燃烧管设计成三层套管结构，可以延长反应时间，使反应更充分，因而可以提高样品的容量。此外，将进样管气体出口直径缩小，可使样品气均匀通入燃烧管充分燃烧，满足低杂质含量样品的分析需要。