[其他]钽铌器件熔盐电解法制膜及产品

权利要求书

1、制造表面具有钽、铌、或者钽和铌的含氧化合物薄膜的钽、铌或钽铌合金器件的工艺方法，其特征在于，该工艺方法包括下述步骤：

（1）用已知方法除尘除油，再酸腐蚀清洗钽、铌金属器件的表面，必要时，接着，在器件上施加阳极电压，用含氢氟酸的强酸性溶液溶蚀金属器件的表面层，除去表面上或表面层的杂质;

（2）将清洗后的金属器件置于选自LiNO₃，LiNO₃与KNO₃的混合物以及LiNO₃与LiOH的混合物的熔融浴中，控制熔融浴的温度在430～580℃之间，对器件施加3～45伏特的阳极电压，以2～20毫安/平方厘米或者20毫安/平方厘米以上的电流密度，进行电解;

（3）将所得带膜器件在170～400℃的条件下热处理老化1～4小时，必要时，在热处理之前，将带膜器件置于2个体积乙二醇和1个体积0.05%（重量）的磷酸混合液中，在90℃±5℃的温度，施加500～600伏电压，恒压2～3小时，然后再置于0.01%（重量）的磷酸中，室温加350伏电压，恒压1小时。

2、权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）包括：

a.将熔盐浴的温度控制在500℃以上，同时将所加阳极电压控制在3～30伏之间，使反应进行0.1～10小时;b.将熔盐浴的温度控制在440～460℃之间，阳极电压控制在35～45伏之间，反应进行2～4小时;必要时，还可先按b项操作，然后再按a项操作。

3、权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，当所制造的金属器件是喷丝板时，将喷丝孔出口面的薄膜磨掉，保留喷丝孔进口面和喷丝孔内表面的薄膜。

4、采用权利要求1～3中任一项所述工艺方法，所制造的器件，其特征在于，带膜器件由所述金属基体、改性过渡层和表面薄膜组成，薄膜含有多晶的钽和/或铌的氧化物或所述氧化物及钽酸锂和/或铌酸锂。