[其他]高纯氧化钬和氧化镝色层分离和提取方法

说明书

本发明属于色层法分离稀土。首先用Ｐ５０７萃淋树脂柱上色层法分离氧化钬和氧化镝，以Ｐ５０７萃淋树脂做柱填料，其中Ｐ５０７为固定相，镝、钬富集物为原料，盐酸为流动相，控制一定温度和流速，用梯度淋洗法分离依次得到：Ｄｙ₂Ｏ₃纯度＞９９．９５％，收率＞９５％；Ｈｏ₂Ｏ₃纯度＞９９．９５％，收率＞８５％；纯度＞９９．５０％，收率＞１０％，总收率＞９７％。本工艺成本低，周期短，分离效率高，操作简便，可本工工业生产。

本发明属于色层法分离稀土。

镝和钬、钬和钇是两对难分的稀土元素。若镝、钬的品位低就更难分离，一般需二次分离。目前提取高纯稀土通常采用离子交换法。由于所用的淋洗剂价格昂贵，且络合反应速度慢，因而离子交换法成本高，周期长，萃取色层法综合了国内外常用的溶剂萃取法和离子交换法的优点，具有分离效率高和选择性好的特点，因而离子交换法的分离效率比萃取色层法低。

七十年代国外有人用磷酸三丁酯和〔2-乙基己基〕磷酸树脂色层法分离铀和有色金属。国内有人用P₅₀₇（2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）硅球色层法分离稀土。由于浸渍在硅球上的P₅₀₇有限，并易脱落，淋洗时流动性较差，稀土中夹带硅，因而只在分析上得到广泛应用。

八十年代国内有人将P₅₀₇聚合在苯乙烯、二乙烯苯上，合成了P₅₀₇萃淋树脂。应用P₅₀₇萃淋树脂分离氧化钬和镝，国内外未见报导。

本发明的目的是建立一个从低品位又难分离的稀土钬和镝富集物中高效、快速地提取高纯氧化钬和氧化镝的新工艺。

本发明的工艺是用P₅₀₇萃淋树脂柱上色层法分离稀土。以100-200目的P₅₀₇萃淋树脂为柱填充料，其中的P₅₀₇（0.55克P₅₀₇/克树脂）为固定相。色层柱的内径与高度之比φ/h在1/15至1/30之间;以盐酸为流动相，其浓度在0.4-4.0N之间，以组成为镝、钬、铒、钇富集物的盐酸溶液为原料，其中镝和钬的品位在30%-70%之间。在柱温50℃下，取色层柱总量的4%-10%料液进柱，调流速为1-4ml/分，然后用0.4-0.5N盐酸洗Dy，0.5-0.6N盐酸洗HO，0.6-4N盐酸洗Y，Er。梯度淋洗法，其流速为0.2-1.0ml/Cm²。稀土流出顺序为镝、钬、钇、铒。分部收集淋洗液，经富集后，用草酸沉淀，再灼烧成氧化物。

采用本发明的工艺，一次可获得高纯度和高效率的Ho₂O₃和Dy₂O₃，而且提纯的幅度相当大，Ho₂O₃可以从40%提纯到99.95%，收率＞85%，同时得纯度99.50%Ho₂O₃，收率＞10%，总收率＞97%;Dy₂O₃可以从50%提纯到99.95%，收率＞95%，此法所用试剂便宜，不用二次进柱，周期1.4-1.6天。本工艺的优点是成本低，周期短，分离效率高，操作简便。

实施例1