[其他]制备硅烷的方法

说明书

制备硅烷的方法，其特点是四氟化硅在碱金属或碱土金属的硅化物的熔融体中与二氢化镁，在氢气分压比熔融体温度下的二氢化镁分解压力大的条件下，进行化学反应。

本发明涉及一个制备硅烷的方法，据该方法，四氟化硅SiF₄和二氢化镁MgH₂进行化学反应。

SiF₄+2MgH₂→SiH₄+2MgF₂

硅烷在技术方面有巨大的重要性。尤其是能够用非晶硅去生产光伏打电池和现代的集成电路。

有不少用于制备硅烷的生产方法，它们都是用冶金硅或用卤代硅烷作为原料。

在这些卤代硅烷中，由于SiF₄开采容易和价格低廉，尤其更有技术方面的重要性。在磷酸盐原料的湿法萃配（提取）过程的排放气体中含有大量的SiF₄。目前，我们已经有很多不同的方法，从该排放气体中回收高纯度的SiF₄。其中有些方法已经达到工业规模的试验了，并从多方面有所报导。例如，1977年的Proc.Fert.Soc（PFRSAZ）V16323PP。该文章写道，如果需要的话，我们可以以气态化合物的形态容易地进一步提纯SiF₄。在所有硅的全卤化物中，SiF₄含有最高的硅含量，含有（重量）27%的硅。而且也比三氯硅烷（trichlorosilane）含有更高的硅含量。因此，它是生产其他硅化合物的非常重要的原料。

德国1，034，159号专利公开了一种发明，即把硅的卤化物与复合形的碱金属氢化物硼三烷基的复合物或碱金属氢化物铝醇化物的复合物，一起溶解在一种有机溶剂中，进行转化反应而生成硅的氢化物，但这个方法的缺点是产品硅的氢化物在进行反应过程中被溶剂的蒸气和硼或铅的化合物所污染了，而且这种生产过程只能间断不连续进行。

人们知道，可以用SiF₄和二氢化钙在温度250～300℃的条件下进行转化反应。（Paul Hagen-muell-er，Robert de pape，Comp，rend，251，2032-4（1960年）;Robert de pape，Ann.chim.，t.8，1963，P.185-195），但这个方法的缺点是转化反应不能维持较长时间就趋于平衡了，而且反应过程中出现了硅的沉淀。例如，在温度维持290℃和24小时反应后，只能得到12%很低的反应转化率。

美国专利U.S.2，933，374公开了一个专利，即把SiF₄和氢气在电弧中进行反应，转化成氟化硅烷，它在温度125～300℃的条件下，通过与氟化钠的歧化反应能生成硅烷。但这个方法的缺点是，尽管高度利用了能量，然而由SiF₄转化成氟化硅烷的生成率还是很低，而且由于与氟化钠进行歧化反应过程中生成了六氟硅酸钠，因此损失了一部分的SiF₄。

德国1，080，077号专利公开了一个发明，即一种用一个碱金属，铵或碱土金属的卤化物或卤化物混合物的熔融体中的碱金属或碱土金属的氢化物，对硼，硅或锗的卤代化合物进行水合反应的方法和装置。然而，这个方法需要使用在比较高的反应温度条件下，能在熔融体中稳定的金属氢化物。例如，氢化锂。但在上述专利的方法或装置说明书上，却没有透露过任何有关熔融体中的反应温度和金属氢化物热分解之间关系的情况。相反地，它只是假定，即在较高的反应温度条件下，熔融体中的金属氢化物是稳定的。