[其他]制备四氯间苯二甲腈的催化剂制法

说明书

采用浸煮干燥法，可按比例、定量地将数种活性组分载附于同一载体上。如：将氯化铁、氯化铜、氯化锌等三种活性组分，按比例溶解于稀盐酸中，加入活性炭载体，浸煮至干，再干燥后即得复合催化剂。制备的复合催化剂，在间苯二甲腈制备四氯间苯二甲腈时，在３００℃高温氯化反应中，具有反应缓和，氯化转化率高（９８％以上），每公斤催化剂可生产产品２５０～３００公斤等优点。

一种制备四氯间苯二甲腈的，氯化反应的复合催化剂的制造方法。

由间苯二甲腈制备四氯间苯二甲腈时，催化氯化反应在高温下进行。按照（日）特公昭43-22298及43-22589。所制得的催化剂，其中的单一活性组分催化剂，在高温（300～350℃）氯化反应时，会挥发损失，且反应激烈，催化剂易于失活。其复合组分催化剂的配比及其制法，至今未见报道，按通常的浸渍法制备复合催化剂，由于各种金属氯化物，对同一载体的吸附力与吸附速度不同，因而不能够使数种活性组分按予定比例、定量地载附到同一载体上。本发明采用浸煮干燥法，即将载体放入溶有一定比例、一定组成的活性组分的溶液中，经浸煮至干，再在一定温度下干燥后，即可达到按比例、定量地将金属氯化物复盐载附于多孔载体上的目的。按本法制备的典型复合催化剂是用3～5毫米粒状活性炭，载附催化剂重量的10～20%氯化铁;5～10%氯化铜;0.5～2%氯化锌，用作四氯间苯二甲腈制备中，氯化反应固定床用的催化剂，氯化转化率达98%以上，每公斤催化剂可制得产品250～300公斤，长期使用后，活性组分基本不变，且反应缓和，易于控制。

实例：

将氯化铁329克，氯化铜263.28克，氯化锌65.8克同时溶于2500毫升水加75毫升浓盐酸的溶液中，加入2633克3～5毫米的粒状活性炭，搅拌加热，浸煮至干（无液体），再于120℃下干燥24小时，即得到含有氯化铁11.41%，氯化铜7.4%，氯化锌1.82%的复合催化剂。将此催化剂装填于固定床反应器中，于150℃下通入氮气，空间流速400时^-1干燥8小时，再于250℃通入干燥氯气，空间流速400时^-1活化8小时，在300～350℃按催化剂负荷100克二腈/时·公斤催化剂，通入间苯二甲腈蒸汽与氯气的混合反应气，空间流速400时^-1，混合反应气中，间苯二甲腈∶氯＝1∶8（克分子比），即可制得四氯间苯二甲腈，其氯化转化率在98%以上。