[其他]溶剂萃取分离高纯钇

说明书

用液－液溶剂萃取技术，提出以环烷酸为萃取剂、环烷酸－环烷酸铵－脂肪醇－煤油为萃取有机相，从重稀土为主的混合稀土氯化物溶液中一步法高纯度、高收率分离钇的多级分馏萃取工艺。获得钇的纯度＞９９．９９％、直收率＞９８％，及含Ｙ₂Ｏ₃１．２－１．５％的低钇混合稀土。

本发明属于湿法冶金稀土分离工艺，溶剂萃取分离钇的工艺

自然界钇（原子序39）和钼系元素（原子序57-71）共生，他们的化学性质极为相似，致使相互间分离困难。高纯氧化钇在萤光发光材料、激光材料等方面的需求量日增。当前，提纯钇的湿法冶金工艺主要用液-液萃取，所用萃取体系各有不同。日本（日本特许74-54216）用环烷酸将钇富集于水相（钇品位从62%提高至93.1%），有机相中稀土含钇1.5%，之后用二（2-乙基己基）磷酸从富钇水相中提取纯钇。此外，日本（日本特许79-80222）用二（2-乙基己基）磷酸为萃取剂，从含有La-Lu的粗钇的混合稀土氯化物中萃取分组稀土后，反萃有机相中稀土。反萃液中加入DTPA，用环烷酸萃取提纯钇，获得钇的纯度＞99%，收率58%，北京有色金属研究总院报告“用萃取法从江西龙南混合稀土生产萤光粉级氧化钇工艺研究”和“用环烷酸萃取法从江西龙南混合稀土中分离高纯钇的工艺”，该工艺采用20%环烷酸（～90%氨化）-15%异辛醇-煤油有机相，从0.8M氯化稀土溶液中经55级萃取，钇从63.9%提纯至＞99.99%，钇的回收率95.47%，提钇后之低钇稀土中钇含量为7-8%，含高纯钇之出口萃余液中钇的浓度Cy3+～0.16M。

本发明的目的是对重稀土为主的混合稀土氯化物为原料，用天然环烷酸（Naphtnenie Acid，以下简称为HA）为萃取剂，通过一次液-液逆流萃取，提供从含钇50-70%的混合稀土中高纯度高收率提纯钇并适于工业生产钇的萃取工艺条件。由于环烷酸具有高效分离钇的特点，因此，以环烷酸-环烷酸铵-混合脂肪醇-煤油为萃取有机相，从混合稀土氯化物溶液中不经分组稀土，可直接获得纯度＞99.99%，收率＞98%的高纯y₂o₃。本发明提供的高效分离钇的工艺在专利中未见报导。

本发明提供的工艺条件如下：

1.有机相：（1）萃取剂：环烷酸是与石油共生的含有一五元环的一元羧酸，是石油工业付产物，价格低廉、萃取容量大、无毒，其分子式一般写成CH₃（CH₂）_n--（CH₂）_m-COOH，酸值为174，比重0.9330（20℃），表观平均分子量300-350，折光率η14753

（2）稀释剂：市售煤油

（3）添加剂：C_7-9混合脂肪醇（以下简写ROH），添加ROH可以改善有机相的流动性。

（4）萃取有机相由（0.65-0.70）M环烷酸铵-（0.15-0.30）M环烷酸-（15-20）%ROH（体积比）-煤油组成。

2.原料溶液：以重稀土为主的混合稀土氧化物用浓HCl分解后，调节稀土浓度至0.8-1M。

3.洗液：2-2.5NHCl

4.由1-（4），2和3组成萃取体系

5.上述萃取体系在60毫升分液漏斗中进行分馏萃取。由于钇的分配比小于其它稀土离子，在萃取过程中按HA对各稀土离子的萃取常数不同，负载于有机相中的稀土与水相中的稀土离子进行交换萃取的结果。非钇稀土逐步富集于有机相中。而钇则留在水相不断得到提纯，经过50-60级液-液分馏萃取，钇的纯度＞99.99%，直收率＞98%，分离钇后的低钇稀土中含y₂o₃1.2-1.5%。

本发明的优点

1.用天然环烷酸为萃取剂萃取稀土离子对钇的分离效果显著，萃取体系中钇的分配比最小，其萃取位置位于钼系之后，因此只用一个简单萃取体系不需稀土分组，可从含有轻、重稀土的混合稀土中一步法提纯钇，达到高纯度（＞99.99%）高收率（＞98%）回收钇的目的。