[其他]3-(2′-吡啶基)丙醇的制备

说明书

３－（２′－吡啶基）丙醇是植物生长调节剂，亦称ＰＧＲ－１，７８４－１，本发明是以金属钠代替金属锂制备苯基钠，然后与２－甲基吡啶，环氧乙烷等反应制备的。此法原料易得、成本低、步骤简便、周期短、收率高、产品纯度高。用该药进行室内和大田试验，以１克／亩的剂量即可使大豆平均增产２２％，花生平均增产１６％以上；产品质量均未降低，花生含油量提高０．５－１．１５％。

本发明是关于3-（2′-吡啶基）丙醇的制备方法3-（2′-吡啶基）丙醇可用作植物生长调节剂。

3-（2′-吡啶基）丙醇（Ⅰ）其结构式为-CH₂CH₂CH₂OH据文献Ger offen 2，332，429，（1974）报导，用（Ⅰ）在大豆开花初期至成熟期喷洒（用量为21.2克/亩），可使大豆增产28%。其合成方法是采用昂贵的金属锂法〔1，2〕和需要液氨致冷设备的氨基钠法〔3〕。上述合成方法收率低，亦不安全，其合成路线是：

（Ⅰ）（Ⅰ）的产率为50%左右

②氨基钠法

但到目前未见过有关（Ⅰ）商品化及推广应用的报导。

本发明的目的是找出一条切实可行的工艺路线，以使3-（2′-吡啶基）丙醇的制造能实现工业化。

本发明采用金属钠法合成（Ⅰ）其路线是：

用此法合成（Ⅰ）原料易得，价格低廉，原料消耗费用低，且步骤简单，周期短;其粗品纯度为80%以上，纯品产率达75-80%以上，以1克/亩的剂量用于大豆，平均增产22%;以同样的剂量用于花生，平均增产16%以上，且产品质量良好，花生含油量提高;对作物安全，使用方便。

实例1

在干燥氮气保护下，将150毫升无水甲苯，少许油酸，17.4克金属钠加入500毫升反应瓶中，加热至金属钠熔融后，搅拌成钠分散体。于20-35℃加入1-3毫升氯苯，少量丁醇，反应物渐渐变黑，然后在此温度下加入剩余氯苯（共42.0克），保温反应2小时。加热在60～70℃下滴加28.0克α-甲基吡啶，约5～10分钟滴完，继续保温搅拌0.5小时，反应物呈棕红色。在冰盐冷却下，控制在0℃以下滴加21.0毫升环氧乙烷和21.0毫升无水甲苯（约0.5小时滴完），继续保温反应2小时，反应物呈棕色。在10～25℃之间先滴入10毫升乙醇，再加入140毫升18%盐酸进行水解;分开水层和油层，并用4×25毫升18%盐酸萃取油层4次且与水层合并。用氢氧化钠将水层的pH调至10，然后用氯仿提取，减压蒸馏收集90～5℃/0.5mmHg馏分，产品重34.5克，产率为83.8%。

元素分析 计 C% 70.07 H% 8.03 N% 10.22

实 C% 70.46 H% 8.46 N% 10.31

实例2

按上述条件和方法，扩大投料量：钠430.0克，氯苯1050.0克，α-甲基吡啶700.0克，环氧乙烷500.0毫升，18%盐酸5000.0毫升，则得产品807.0克，产率78.5%。

参考文献

〔1〕Benjamin Blank，et al.，J.Med.Cnem.，22（7）.840-4（1979）

〔2〕Henry Gilman，et al.，Rec.Tray.Cnim.，69，431（1950）

〔3〕F.E.Cislak，U.S.2，789，982（1957）