[其他]丝绸用黑色染料的合成工艺

权利要求书

1、一种三偶氮染料的合成方法，它是依次经过以下步骤而进行的。

a.双胺的重氮化反应〔A〕。

b.双胺的重氮盐与氨基萘酚磺酸（H-酸）进行偶合反应〔B〕，而生成单偶氮染料。

c.单偶氮染料与苯胺重氮盐进行偶合反应〔C〕，生成双偶氮染料重氮盐。

d.双偶氮染料重氮盐与苯系双胺或萘酚磺酸胺进行偶合反应〔D〕，生成三偶氮染料，其特征在于，是依次经过以下反应而得到三偶氮染料L₁的。

a.所说的重氮化反应〔A〕，是将4，4′-二氨基二苯醚（1）重氮化，生成4，4′-二氨基二苯醚重氮盐（2）。

b.偶合反应〔B〕为4，4′-二氨基二苯醚重氮盐（2）与氨基萘酚磺酸（H-酸）在pH值为2.5-4.5，温度为5-20℃，常压下的反应，生成单偶氮染料（3）。

c.偶合反应〔C〕为单偶氮染料（3）与苯胺重氮盐在pH值为7-9、温度为10-20℃，常压下的反应，生成双偶氮染料重氮盐（4）。

d.偶合反应〔D〕为双偶氮染料重氮盐（4）与间苯二胺在pH值为7-9，温度10-25℃、常压下的反应，生成三偶氮染料L₁。

2、一种如权利要求1所述的三偶氮染料的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔D〕采用双偶氮染料重氮盐（4）与2-氨基-8-萘酚-6-磺酸（-酸）在pH值为7-9，温度10-25℃、常压下的反应，生成三偶氮染料L_２。

3、一种如权利要求1所述的三偶氮染料L₁的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔B〕是在pH值为3-4、温度为10-15℃下进行的。

4、一种如权利要求3所述的三偶氮染料L₁的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔C〕是在pH值为8-9，温度为10-15℃下进行的。

5、一种如权利要求4所述的三偶氮染料L₁的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔D〕是在pH值为7-8、温度为10-20℃下进行的。

6、一种如权利要求2所述的三偶氮染料L_２的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔B〕是在pH值为3-4、温度为10-15℃下进行的。

7、一种如权利要求6所述的三偶氮染料L_２的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔C〕是在pH值为8-9、温度为10-15℃下进行的。

8、一种如权利要求7所述的三偶氮染料L_２的合成方法，其特征是所说的偶合反应〔D〕是在pH值为7-8、温度为10-20℃下进行的。