[其他]氢气还原测汞仪

说明书

本发明属于汞分析系统。本装置是采用在气相中用氢气还原汞化物成汞原子蒸气的原理制造出的一种新型测汞仪，可应用于科研、生产和环境监测中的总汞、有机汞和无机汞分析，其检测极限为１×１０↑［－１１］克汞，具有灵敏度高操作方便，抗干扰快速等特点。

本发明是属于汞分析系统

由于汞及其化合物具有特殊的性质。使其应用范围很广。就不可避免地污染了环境，对人体造成了危害。因此汞的监测得到国家重视、并规定了空气中汞蒸气的浓度不得超过10微克/米³，生活用水中汞含量不得超过1PPb，为了适应科研、生产和环境的监测工作的需要，人们研制出各种测汞仪，日本杉山元医理器株式会社生产的MV-250R型测汞仪是以燃烧管热分解成汞原子蒸气经金汞齐吸附和加热脱吸附而后用冷原子吸收原理进行测定。但其仪器价格昂贵，进样方式很不方便，当样品中有机物质含量高时，不能定量原子化并发生炭化现象，分析结果重复性差，本发明是利用氢气在气相中还原汞化物成汞原子蒸气的原理制造出一种新型测汞仪用它分析天然水样时无需对样品做任何予处理工作就可以直接进行分析，其灵敏度可达0.2PPb。分析一个样品只需五分钟。

氢气还原测汞仪的原理、流程，如附图所示。样品（气、液体）可直接由进样口注入在还原反应管内迅速气化并同氢载气进行还原反应。汞化物转变成原子态汞蒸气。汞蒸气随载气到金丝吸附柱，汞与金生成金汞齐，而大量溶剂蒸气和其它组分随载气到放空阀由放空口放空消除了以后检测时的干扰物质。随后用金汞齐脱吸加热器在不断通载气的条件下，加热金丝吸附柱致600～700℃使金汞齐受热释放出纯净的汞蒸气随载气载入吸收池在253.7nm波长处测量吸光度，可定量分析汞的含量。

在还原反应管内汞化合物被氢载气还原反应为：

有机汞：RHgCl+H₂182℃/RH+HCl+Hg°

无机汞：HgCl₂+H₂182℃/2HCl+Hg°

上述反应在反应管内瞬时完成即汞原子化效率高，从而提高了灵敏度和准确角。

氢载气通过气体净化管⑤和气体阻尼管⑦一侧气路的作用是一方面起到清洗吸收池的作用，另一方面，在测汞时此路载气作为尾吹气可改善峰形，增加峰高起到提高灵敏度作用。

还原反应管安装和拆卸容易。便于更换内部填料清除长期使用沉积此处少量的干扰物质。

金丝吸附柱拆卸方便，在分析大气中的汞含量时，可以卸下到现场取样。

球形单向阀的作用，在注入液体样品后，溶液迅速气化，产生大量气体，瞬时内有一个反冲压力，设此单向阀可避免气体反冲倒流。可以增大液体进样量，提高了相对灵敏度。

综上可见，本装置具有灵敏度高，操作简便快速等特点。

实验证明，有机汞和无机汞如氯化甲基汞、苯基汞、醋酸苯汞和氯化汞等汞化合物等均能定量反应，以汞计算重量校正因子均相等，所以本装置可分析无机汞、有机汞和总汞，具体应用简述如下：

（1）气体样品分析：用医用注射器直接进样或用金丝吸附柱到现场采样，大气经过滤器过滤，通过金丝吸附柱用100毫升医用注射器抽吸即可。在生产工作区吸取大气10～100毫升;在居民区吸取100～500毫升（用100毫升医用注射器连续吸取5次）。而后带回吸附管进行测定。应用本方法曾到吉林市某厂的车间及厂区和吉林大学理化楼的一些实验室内采样进行分析，方法很方便，准确度好。

（2）液体样品分析：用分析纯试剂无机汞（氯化汞）和有机汞（氯化甲基汞、氯化乙基汞、苯基汞和醋酸苯汞）分别配制成标准水溶液和标准苯溶液，直接注入样品进行分析，测得峰高与汞量均成线性关系（1×10¹¹g～1×10^-9g范围内）。所以可以直接测定总汞和经简单的样品前处理就可分析出有机汞和无机汞的各个含量，如果以水样为例：