[其他]导向剂法合成L型沸石

说明书

本发明属于沸石分子筛合成技术。应用本方法合成Ｌ型沸石速度快，产率高，质量好，同时又可以降低原料消耗。降低合成成本，增加经济效益。应用本方法合成Ｌ型沸石不仅可以使用活性的硅原料。而且还可以使用廉价的水玻璃为原料。扩大了原料范围。

本发明属于沸石分子筛合成技术。

应用沸石晶化导向剂（晶核中心）合成沸石是一种重要的方法，该方法已经应用于八面沸石的合成（Usup 3，574，538）本发明提出了应用晶化导向剂合成L型沸石的新方法。

L型沸石是一种人工合成沸石。具有较高的硅铝比和特殊的结构。在催化、吸附分离等方面有着重要的用途。按着已有的方法合成L型沸石。晶化周期较长，使用活性高的硅源或者将低活性的硅源进行予处理（Usup 3，867，512），因而成本比较高。本发明的目的是为了提供一种新的方法。这种方法可以在缩短晶化周期，降低成本的前提下，合成出结晶度高，质量高的L型沸石。

本发明的L型沸石导向剂是一种具有特殊组成的含钾或钾钠混合的硅铝酸盐凝胶或溶胶体系。其中胶粒小于1000埃，一般在200-300埃。经X光衍射技术检测导向剂的胶粒为无定形。但是应用电子衍射技术可以检测出在L型沸石导向剂中存在着与L型沸石结构相似的微晶体，这些微晶体起到了晶化导向作用。由于这些微晶十分小，其活性远远超过一般的固体晶种。另外，呈溶胶状态的导向剂具有良好的分散性，容易均匀地分散到整个反应体系中，充分发挥作用。

L型沸石导向剂的配方特点是硅铝比高和碱硅比高，这样为体系提供了过饱和的成核条件。按摩尔比配方范围如下：

SiO₂/Al₂O₃＝20～60（最佳为25～30）

（Na₂O+K₂O）/SiO₂＝0.5～0.7（最佳为0.5～0.6）

H₂O/（Na₂O+K₂O）＝20～45（最佳为28～35）

K₂O/（Na₂O+K₂O）＝0.6～1（最佳为0.7～1）

该导向剂的配制温度是0-45℃，最佳配制温度是10-30℃;陈化温度是10-60℃，最佳陈化温度是20-35℃。应用该导向剂合成L型沸石时，所加导向剂中Al₂O₃的摩尔数与合成原料混合物中Al₂O₃的摩尔数之比为1%-10%，最佳为3%-5%。该导向剂呈溶胶状态时活性高。

导向剂的配制方法是把铝源溶于苛性碱溶液中，然后根据配方经计算将一定量的上述溶液加到一定量的硅源中去，边加边搅拌，加完后再搅拌15-30分钟，得到均匀的胶体，经陈化一定时间成熟后再使用。上述之铝源是指铝酸钠、铝酸钾、氢氧化铝等;苛性碱是指氢氧化钾、氢氧化钠;硅源是指活性二氧化硅、硅溶胶、硅酸钾、硅酸钠以及钾水玻璃等。

应用本发明的导向剂合成L型沸石有如下优点：

首先，L型沸石导向剂能显著地加快晶化速度。一般情况下L型沸石晶化周期比较长，特别是诱导期长。诱导期长标志着L型沸石成核比较慢，因而将导向剂技术应用于L型沸石的合成中效果十分明显。向合成L型沸石的原料混合物中加入少量本发明的导向剂，可以显著地加快晶化速度。在某些合成配比中可使周期缩短二分之一或更短。