[其他]一种氯化亚锡的制备方法

说明书

一种氯化亚锡的制备方法，用金属锡、氯气和水在盐酸存在下，于３０℃至１０５℃的温度下进行反应，生成氯化锡，然后再加入金属锡作为还原剂，在同样条件下，反应生成氯化亚锡。由于本发明采用了积极有效的除去由金属锡所带入的杂质Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｆｅ、Ｃｕ的方法，故本发明对所用原料金属锡的杂质含量不作苛求，可采用低品位的金属锡来制备高纯度的氯化亚锡二水合物。所得产品由于杂质含量低，使用领域不受限制。

本发明涉及到用金属锡、氯气和盐酸制备高纯度的氯化亚锡的方法。

属于氯化亚锡的制备工艺。

传统的氯化亚锡的制造方法，是用金属锡与盐酸直接反应，然后蒸发浓缩，分离出氯化亚锡二水合物（SnCl₂·2H₂O）结晶。在这种工艺中，盐酸与金属锡的反应速度极慢，使得反应时间较长，产品氯化亚锡的浓度低、蒸发量大、能耗较高，而且，由于大量高浓度盐酸的存在，会产生严重的腐蚀，大量盐酸的加入，还带入了一定量的杂质铁离子，常使产品SnCl₂·2H₂O呈黄绿色，影响外观。

也有人提出在上述工艺中采用Pt（铂金）催化，加快其反应速度，腐蚀性也有所减少，但Pt是贵金属，价格昂贵，而且来源往往受到限制，为其工业化生产带来了困难。腐蚀性虽说有所减少，但仍然存在。用此种方法生产氯化亚锡，工艺过程中还伴随着氢气的生产，有发生爆炸的危险，再者，此工艺无法除去由金属锡所带入的砷、锑、铋、铅、铁、铜等杂质，若要将产品SnCl₂·2H₂O中杂质的含量控制在较低范围，只有采用纯度很高的金属锡为原料，如Sn含量高于99.99%的高纯度锡，这样就会使产品的成本大为提高，否则，产品的质量将难以达到较高纯度的要求。

日本专利特许公报昭55-45496揭示了用金属锡、氯化锡及水作为反应原料，按金属锡1克分子，氯化锡1克分子和水4至7克分子的比例进行反应，将发生反应的混合物保持在35℃至250℃的温度，直至金属锡至少被消耗95%，而且生成了氯化亚锡的二水合物（SnCl₂·2H₂O）。也可用金属锡1克分子与氯化锡五水合物（SnCl₄·5H₂O）1克分子进行反应，来制备SnCl₂·2H₂O。此件专利中没有提及如何对产品SnCl₂·2H₂O进行提纯处理，也没有提及如何除去原料中带入的有害杂质。产品SnCl₂·2H₂O中杂质的含量完全由稀释参加反应原料中的杂质来控制，但这种仅采用稀释来控制产品中杂质含量的方法是有所限制的，要获得高纯度的产品，就必须采用相应较高纯度的原料，正如日本特许公报昭55-45496中所述的采用高纯度的氯化锡和电解法制得的锡或是海峡产的锡（Sn含量均大于99.89%），即便是这样，所制得的产品SnCl₂·2H₂O仍不能在食品工业中使用。

本发明所提出的一种新的氯化亚锡的制备方法，旨在用对其杂质含量不苛求的原料：金属锡、氯气和盐酸，来制备高纯度的氯化亚锡二水合物。

本发明所述的方法，是将金属锡、盐酸和水加入反应容器中，再通入氯气，使之按下式进行反应：

Sn+2Cl₂→SnCl₄ （1）

上述反应是放热反应，在常温下即可发生，但反应速度较慢，为了加快反应速度，缩短生产周期，可由外部供热，当反应物的温度达到60℃时，反应就能容易地进行。由于反应（1）所生成的产物为氯化锡，氯化锡的沸气在常压下是114℃，所以反应温度的上限应有所限制，否则，将会因氯化锡的气化或挥发而白白耗费原料，使收率降低。本发明的实施温度范围是30～105℃，理想的温度范围是60～100℃，最佳的温度范围是80～90℃。