[其他]铱的回收和提纯方法

说明书

本发明的方法属于无机化学领域，从铱和贱金属元素混合溶液中分离铱。采用硫氮九号药剂作沉淀剂，在室温下按化学计算量加入到酸度为０．０１～１．３Ｎ含铱及铜、镍、钻等元素的盐酸或盐酸加硫酸的混合溶液中即快速而有选择地沉淀分离除去贱金属元素。操作重复１～２次，可获得纯的铱溶液。铱的回收宰可达９７～９９％。

本发明属于无机化学领域中从铱和贱金属元素混合溶液中回收和提纯铱的方法。

国内外的铂族金属精炼厂和贵金属再生回收厂在制取各个单体铂族金属时经常需要从铱与铜、镍、钴、铁等元素的混合溶液中先分离除去贱金属元素然后再制取纯铱。已知的铱和贱金属的分离技术有：

1.用锌、镁粉置换出金属铱，将贱金属元素留在溶液中^〔1〕。此法铱常有8.52～10.2%不被置换，且操作严格。当溶液中有大量钠盐（硫酸钠及氯化钠）存在时铱的置换率将更低。

2.采用硫脲在190～200℃的浓硫酸中使铱络合物和硫脲反应生成硫化物，贱金属元素呈硫酸盐留在溶液中^〔2〕。此法的缺点是劳动条件恶劣。

3.采用阴离子交换树脂从盐酸介质中吸附铱的氯络阴离子，贱金属的阳离子留在残液中^〔3〕。阴离子树脂也可以从硫酸介质中定量地吸附铱（Ⅲ），铱（Ⅳ）的硫酸盐络合物^〔4〕。此种方法铱络合物的吸附率高，可同时与铜、银、铁、铝、镍和铑分离。缺点是一般阴离子树脂的吸附容量小，吸附速度慢（不大于1ml/cm²/min）。

4.古老的以阳离子交换树脂（如732型）吸附贱金属阳离子留下铱元素的方法，人们早已熟知对原液酸度、钠离子以及贱金属元素含量高的溶液不适用。

5.用Monivex异硫脲树脂吸附铱^〔5〕，其后用盐酸硫脲溶液淋洗。此法对铱和贱金属元素分离的选择性是好的，但只能适应pH2的盐酸溶液，酸度增大，铱的回收率下降。此外，淋洗液中的硫脲难以彻底破坏，对其后制取金属铱有影响。

6.原液先经氧化处理，用TBP、TOPO等萃取剂萃取铱的络合物，盐酸介质^〔6〕和硫酸介质^〔7〕均有效。此类方法存在的主要问题是萃取过程已氧化的铱（Ⅳ）容易还原成铱（Ⅲ），当溶液中有贱金属离子存在时铱的萃取极不完全。

此外还有一些其它的分离方法^〔8-10〕。或处理工序繁多，或者铱的回收率不太高。

本发明的目的在于提供一种从铱和常见的铜、镍、钴等贱金属元素共存的混合溶液中回收和提纯铱的经济、简便、快速、铱回收率高的新方法。这种方法对盐酸以及盐酸和硫酸混合介质均适用。溶液中有钠盐（硫酸钠、氯化钠）存在对铱的回收不产生重要影响。

本发明采用一种工业上价廉、易得的有机试剂硫氮九号药剂〔分子式为（C₂H₅）₂NCSSNa·3H₂O〕作选择性沉淀剂。将该试剂配成浓度为5～30%的水溶液，在室温和不停搅拌下加到酸度为0.01～1.3N最好为0.01～0.1N的含有铱、铜、镍、钴等离子的酸性溶液中，此溶液的介质可为盐酸或盐酸加硫酸（盐酸与硫酸之间可为任意比例），试剂的用量按溶液中贱金属元素含量以及试剂的有效成份按下式计算加入：Me²⁺+2（C₂H₅）₂NCSSNa→Me〔（C₂H₅）₂NCSS〕₂+2Na⁺

〔其中：Me²⁺代表溶液中贱金属离子〕。

硫氮九号药剂为工业品，有效成分为80～90%。

铱回收时试剂可以不过量，提纯时可过量5～10%。试剂的加入速度视回收的规模大小可变化为0.05～1升/分钟。试剂加入后，铜、镍、钴离子立即和试剂作用生成不溶性沉淀，铱被还原为三价留在溶液中，经过过滤分离而得到纯铱溶液。