[其他]色谱柱

说明书

本发明描述了高压液相色谱柱，它主要是由根可以装满吸附剂的管子和在这根管子的两端的入口装置及出口装置以及设置在这根管内以稳定吸附剂填充物的支承元件组成。

本发明是关于高压液相色谱柱，它主要是由一根能用吸附剂充满的管子和在这根管子两端的入口装置及出口装置组成。

为了得到高分辨能力的色谱柱，通常用很小颗粒的吸附剂。例如，粒度为5至50μm的硅胶。尽可能地均匀地将它装入色谱柱，并处于致密地装填状态。这通常通过带过滤元件的出口装置在一端封闭此柱，并且用吸附剂的悬浮物经安装在柱的另一端的装填装置装满柱来实现。通过过滤元件保留吸附剂，而载液可以通过不受阻碍。在高达几百巴（例如达到500至700巴）的预定高压下，实现了致密装填。

然而当装填过程完成拆开装填装置的时候，保持装填时的压力是不可能的。人们已经发现，这种减压作用的结果是填充物的回弹，并且也从柱管中喷出一些吸附剂。当柱恢复高压操作时，在装填过程中建立起的高应力再次减少，并且，填充物的塌陷可能形成。

已经进行许多努力来改善这种情况。吸附剂填充物通过压在柱塞上的装置被稳定的色谱柱已公开在德国公开说明书3021366和欧洲公开申请书0040663中。在德国公开说明书3000475中描述了柱有易弯的外壁因此通过分离柱的径向压缩实现了填充物的稳定。

所有这些解决方法，首先要求相当的技术费用。其次，一但减压，就不能保证填充物通过外压回到相应的初始的填充密度。

因此，人们希望当色谱柱装满并且因而得到具有长期的高分离性能的稳定的填充物的时候，找到一种维持建立起的高应力的装置。

现在人们已经惊奇地发现，当柱被装满的时候，这个目的可以通过设置在不阻止建立起高应力但是阻止了吸附剂填充物的减压作用的柱中的内附件实现。

因此，本发明是关于高压液相色谱柱，它主要是由一根能用吸附剂装满的管子和在这根管子两端的入口装置及出口装置组成。它的特征是支承元件设置在管内，以便稳定吸附剂填充物。

本发明也是关于高压液相色谱柱的装填方法，其中通过带过滤元件的出口装置在柱的一端封闭柱和在预定的高压下从柱的另一端经装填装置用载液中的吸附剂悬浮物装满柱，通过过滤元件保留吸附剂，而载液可以通过大体上不受阻碍。通过入口装置在入口装满柱之后，柱被封闭。这个方法的特征是：在柱管装满之前，按描述完成装填操作的时候，至少装入一个支承元件阻止吸附剂填充物的减压作用。

本发明也是关于这种类型的高压液相色谱柱的使用方法。

当拆除装填装置和随后改变入口和出口装置（例如末端的螺纹连接）的时候，根据本发明的柱的主要优点是吸附剂填充物保持在预定的压力下。实现这些的基本因素是由于支承元件固定在柱管内，因此在柱的横截面内，设置了可以支承吸附剂粒子的许多支承面。

根据本发明的在内部设置支承元件的一些最佳实施例如附图所示。

图Ⅰ表示根据本发明的柱的一端的剖面图，它有一多孔板作为支承元件。

图Ⅱ表示通过处于未装填状态的同一柱的剖面图。

图Ⅲ表示通过根据本发明的带有多孔板作为支承元件的柱的入口剖面图，其中可置换的预置柱是并入到多孔板和柱的端面之间。

图Ⅳ表示图2所示装置的平面图。

图Ⅴ表示通过根据本发明的带栅网作为支承元件的柱的一端的剖面图。

图Ⅵ表示根据图Ⅴ的装置的平面图。

图Ⅶ表示通过根据本发明的带有栅网和多孔板作为支承元件的柱的一端的剖面图。

在这些附图中，1.表示柱管，2表示缩口螺纹连接，3表示多孔板，4是多孔玻璃，5是一个分配器元件，6表示一个预置柱，8表示预置柱中的吸附剂填充物，9是另离柱的吸附剂填充物，10是栅网。