[其他]一种脉动式固液逆向连续浸取方法

说明书

本发明提供了一种脉动式固液逆向连续浸取的方法，解决了固液逆向连续浸取中固体合理移动的问题，其方法是采用了浸取液周斯性短暂快速回移来使固体移动，提高了浸取效率，扩大了固液逆向连续浸取的实用领域。

本发明涉及到一种固液逆向连续浸取的方法，特别是采用了脉动的浸取液带动浸取柱中固体的逆向移动技术。

固液逆向连续浸取理论是高效浸取中最理想的浸取过程。实际上由于大多数固体逆向移动问题不易解决，目前普遍采用的是该理论的变种形式-多效浸取器，其效果远不及该理论的要求水平。

近年来有许多浸取专利用不同的方式设法接近上述理论，但大多因实际条件限制而应用不广。

本发明巧妙地利用浸取液来推动固体逆向移动，使得实际浸取过程接近最佳的理论模型。其特点是：在浸取时间、浸取浓度、浸取净度三个相互制约的综合性能指标基本不低于现有先进的高效浸取的同时，还具有固液平移性能好，固体无机械损伤，不受固液比重限制以及方法简单，设备投资少，适用性广等。从而填补了许多过去无法进行高效浸取的领域，经济效益显著。

本发明主要是解决固液逆向连续浸取过程中，浸取柱内固体的合理移动问题。它以柱内共存的浸取液为作用物，当柱内的液体以周期性反向快速移动时，带动固体同向移动;当柱内液体以周期性正向移动时，速度一般比较平缓，不带动或稍许带动固体。整个浸取过程由许多周期组成，从宏观上看，不失为逆向连续浸取。

以下结合典型装置示意图进一步详述。

图Ⅰ中的装置主要由一根浸取柱（1）和两个容器（3）（4）组成，它们具有刚性壳体。两个容器由内口管盖（5）的开启以及内口管盖（6）的闭合进行轮换操作，此时容器（3）进入工作状态，容器（4）清渣后备用。除柱顶喇叭口（2）外，其余各工作部位均封闭，工作时内部原则上不含易压缩物质（如空气），浸取柱（1）充满“不压实物的固体”和液体，容器（3）内是液体和浸取后的固渣，未浸取的固体通过喇叭口（2）加入。容器（3）的波纹管（7）是由活塞液压器（13）控制，使容器（3）的容积按要求周期性变化。在一个容积变化周期里，先缓慢膨胀波纹管（7）来缩小容器（3）的容积，使液体受挤，沿浸取柱（1）正向移动（朝喇叭口（2）方向），由于流速慢，固体与柱壁有摩擦，柱内固体基本不动;当波纹管快速收缩时，容器（3）容积迅速扩大，容器（3）内相对环境产生负压，使柱（1）内液体迅速反向移动，此时液体对固体作用力大于固体阻力，带动固体同向移动。这样，固体每周期移动一步，是步进式前进。由于固体具有体积，当它不断进入容器（3）后必然置换出等量液体，使得容器（3）的液体不断通过浸取柱（1）经喇叭口（2）流出。当容器（3）固渣装满后，闭合内口管盖（5）及开启内口管盖（6）进行下一轮操作。固渣从排渣口（11）放出。

上述是等量逆向浸取，实际很少如此巧合，必须通过液体调节口（9）或（10）不断注入或取出液体，流速必须以不破坏正常操作为限，来达到工艺要求的固液流量比。

该典型装置在实际应用时，可根据本发明的要点按不同的工艺要求进行必要的变更。例如，可在喇叭口装加压容器;主要柱的浸取段内固体向上移动，液体向下移动的操作等，有的甚至改双容器轮换为单容器操作更为有效。

鉴于本发明具有固液平移特性，可引伸应用于“固相连续移动的液相色谱柱”的物质分离。其特征是：未分离物质从柱的中段连续加入，控制固体移动速度介于要分离物质的两部分色层带在固体上移动速度之间，由于固体和色层带运动方向相反，便可使两类物质分别在柱的两端连续移出。该分离使普通液相色谱柱的分离效率大大提高，特别在精细化工上会有相当的潜在价值。