[其他]铱坩埚的制造方法

说明书

本发明采用塑性变形加工方法，解决了因铱坩埚密度低和铱坩埚壁厚不均所带来的在使用时温度场不均和使用寿命短的缺陷。该制造方法是由冶炼、浇铸、热轧、热剪切、热卷曲成型，氩弧焊接和线切割、热旋压以及清洗和抛光等工序组成。采用本发明方法可以生产直径为１００ｍｍ以上的大直径、薄壁铱坩埚，而本制造方法要比铸造法生产节约铱料约３０％，设备投资又少等特点。

本发明属于铱材料制品的制造方法。特别适用于铱坩埚的制造领域。

由于金属铱具有很高的强度和硬度，又有耐磨性好、抗氧化性强、熔点高，在高温时具有抗氧中毒等特点，和改善电子发射的能力。因此被广泛地应用于制造中真空电子管材料、以及人造珠宝和激光发射材料红宝石、掺钕钇铝石榴石等晶体生长时用坩埚容器。

目前，制造铱坩埚的方法有四种。铸造法、电沉积法、粉末成型法和塑性加工成型法。采用铸造方法生产铱坩埚，是将钝铱粉和金属铱经中频感应炉熔化后，直接将铱溶液注入氧化镁或石墨模子中，铸成铱坩埚，铸造法生产铱坩埚虽然生产工艺简单，但有很多不足。主要缺点有：坩埚壁厚不均匀，壁厚差最大可达50%，内部夹层、疏松严重，坩埚的密度只有18.86g/cm³，致使铱坩埚在使用时常有渗漏现象，使用时有温度场不均，影响晶体生长质量，采用铸造法只能生产φ80mm以下的小直径、厚壁铱坩埚。采用粉末成型法生产铱坩埚，虽然制造方法较简单，但所用设备很复杂，经烧结后铱坩埚的密度一般为理论密度的85～90%，同时还必须考虑原料的制备。再有电沉积法只能生产小直径、壁厚很薄的铱坩埚，而且铱坩埚的致密度也是很低的，约为理论密度的85%左右，但是，采用塑性变形加工方法对铱进行加工是很困难的，因为在室温时，变形状态的铱板抗张强度为210.9～253.1kgf/mm²，退火状时的铱板抗张强度也高达112.5～126.5kgf/mm²，就是在1200℃高温时铱的变形抗力也达到60kgf/mm²左右，塑性也是很差的。同时在1500℃以上还存在着严重的高温氧化现象，铱料损失严重。因此，采用塑性变形法生产铱坩埚制品，在制造方法中，加工技术难度很大。有关铱坩埚塑性变形的制造方法，也没见到国外有任何资料介绍。

本发明的目的是提供一种能够经济的生产出密度为22.65g/cm²又消除了制品中夹层和壁厚不均现象的，大直径、薄壁铱坩埚制造的制造方法。

根据上述要求，本发明设计出一种制造铱坩埚的方法。该制造方法叙述如下：冶炼原料的制备（纯铱粉、块或回收铱块）→中频感应炉熔炼→在1600℃氧化镁模具中浇铸成20mm厚的铱锭→在电炉中加热到1200～1500℃→在φ300mm真空轧机上轧成设定厚度的铱板（每加热一次轧制一道）→轧后热处理→热剪切→热卷曲成型→线切割→氩弧焊接→热旋压→表面清洗→抛光。

就上述制造铱坩埚的方法，每种工艺及原理详细叙述如下：

1.铱料的制备：为减少熔炼时铱粉的挥发并易于熔化，应先将铱粉压制成所需要的形状和尺寸规格，铱粉的纯度为99.95%，成型时的压力2T/mm²。采用回收铱料时，应先将粘附在铱料上的杂物去除干净，再用盐酸对铱料进行处理。铱料的纯度为99.9%以上。

2.铱的熔炼：熔炼是在中频感应炉中进行，设备采用DGF-R-58型变频机，输出频率为8600Hz，最大输出功率为50KW，熔炼时待铱料熔化后需调温20～30分钟，然后迅速将铱溶液注入加热好的氧化镁模中，待铱锭凝固后，用自来水将铸模和铱锭一起强制冷却至室温。

3铱锭加热：脱模后的铱锭应先进行清理、检查、避免铱锭表面有粘污。然后再将铱锭放入硅钼棒炉内加热到1200℃-1500℃，保温30分钟后可进行轧制，当热轧温度高于1500℃时铱锭会有严重的氧化现象，既不能保证制品的轧后质量，又带来铱料的浪费，而轧制温度低于1200℃则会造成轧制的困难，虽然在1200℃～1500℃这段温度区间存在有高温氧化现象，但铱料损失并不很严重，如果轧制温度高于1500℃，则铱料浪费较大，铱板轧制质量也很差。