[其他]致密多晶羟基磷灰石微粒的制作方法

说明书

致密多晶羟基磷灰石微粒的制作方法，由化学合成羟基磷灰石，经陈化、清洗和抽滤后，将湿料挤注成细条，截成颗粒状，滚磨后进行烧结。本方法工序少，所需设备简单，易于操作，能制得形状规则的微粒，成本较低。产品为纯羟基磷灰石成分，单一的六方结构，致密度与强度都较高。无毒、无刺激，细胞毒性为Ｏ级，不溶血，生物相容性好。临床用作增高萎缩的牙槽脊，修复牙槽骨缺损及颌骨空腔的骨填充材料。

本发明涉及作为人工骨材料，特别是作为人工颌骨材料的致密多晶羟基磷灰石微粒的制作方法。

羟基磷灰石〔Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂，Hydroxylapatite，HA〕是一种磷酸钙材料，其化学成分、晶体结构、物化性能都与人的正常骨的无机物相似。以羟基磷灰石作为人工骨材料，具有极好的生物相容性，无毒，无刺激，植入人体内，不仅起作骨支架作用，并有诱导新骨生成的能力，与周围骨组织形成骨性结合，是一种理想的人工骨材料。高致密度的羟基磷灰石是不被吸收的，也能防止骨质吸收，提高材料的致密度及强度能得到很好的医疗效果。致密羟基磷灰石微粒状材料主要用于口腔颌面外科，作为增高萎缩的牙槽脊，修复牙槽骨缺损及颌骨空腔的骨填充材料。为了减少材料外形引起软组织的炎症反应，羟基磷灰石微粒应具有园滑的表面及规则的外形。羟基磷灰石微粒的制作，目前都是采用传统的陶瓷工艺方法，其工序是化学合成羟基磷灰石→清洗→抽滤→烘干→粉碎制粉→添加赋形剂→高压压制→排塑→高温烧结，若要制成粒度为几十目的微粒，在高温烧结后，还需要进行捣碎，滚磨加工成微粒，然后筛分成品。这种方法工序较多，工艺复杂，需要复杂的大型设备，生产成本较高，例如美国生产的羟基磷灰石微粒，其商品名称为Calcitite 2040及4060（Calcitek，Inc.），售价分别为每克30美元与35美元，价格昂贵;由于羟基磷灰石粉末经过高压压制后，再进行高温烧结，是不能完全消除粉末之间的空隙的，因此微粒的致密度和强度都不高;另外烧结后的羟基磷灰石材料较硬也较脆，不容易加工，所制得的微粒其外形也是不规则的。M.Jarcho等人在Hydroxylapatite synthesis and characterization in dense polycrystalline form.J.Mater.Sci.11（1976）2027-2035中报导了一种制备致密多晶羟基磷灰石的方法，它是用Ca（NO₃）₂的碱性溶液与（NH₄）₂HPO₄的碱性溶液进行合成反应，得到羟基磷灰石沉淀，经陈化处理、离心清洗和抽滤，再将抽滤后的滤饼在90℃温度下烘干，然后在1000-1200℃温度范围进行烧结。这种方法制得的羟基磷灰石材料无微孔，其致密度和强度都较高。但由于在烘干及烧结过程中材料发生收缩和碎裂，得到的是羟基磷灰石碎块，仅可作理化分析用，不能作为颌面外科医疗使用的材料。

本发明的目的是提出一种制作致密多晶羟基磷灰石微粒的新方法，这种方法所需工序少，设备简单，易于操作，能够制得形状规则的微粒，并能降低成本。