[其他]液相法提纯天然石墨

说明书

本发明是关于液相法提纯天然石墨的工艺方法。本发明采用低温、常压、碱循环。加工－１００目～＋３２目的含碳８５％的天然石墨。经本发明提纯后的低碳天然石墨，可达到９９％以上的高碳石墨。经本发明提纯后的大粒度石墨，可用于原子能工业、汽车工业、航天技术、冶金等行业。

本发明是关于液相法提纯天然石墨的工艺方法。

在一些特殊行业中，如原子能工业、汽车工业、航天技术、冶金等工业必须使用碳含量为99%的高碳石墨。天然石墨（指经选矿后的石墨）碳含量可以达到85%，远不能满足使用高碳石墨行业的要求。为此，必须对天然石墨进行提纯。

日本公开特许公报昭57-95077介绍了一种提纯方法。该方法将石墨粉末在强碱溶液中加热，焙烧、干燥以去除杂质。但该方法首先要将天然石墨加工为碳含量95%的中碳石墨，其次石墨粒度要求小于200目，这样势必要粉碎细磨，並且细粉末将增加过滤洗涤的困难，其三该方法仅能去除Sb、As、Mo、Fe、Cu、Ni等金属杂质，仍达不到高碳石墨的要求。另外，该方法使用了KOH，成本也相应提高。

针对上述工艺的缺点，本发明提出一种提纯工艺，直接使用-100目～+32目的大粒度、低碳（85%）天然石墨，经过常压碱解、水洗、酸解等工序，使最终产品成为高碳级石墨。

本发明是将天然石墨在搅拌下加入强碱溶液中，升温搅拌反应，经过过滤，滤液补加碱循环使用，滤饼水洗后加酸反应，然后再经过滤、洗涤、干燥、得到99%的高碳级石墨。

碱解是本发明的重要工序。本发明使用苛性钠溶液，考虑到直接使用低碳天然石墨加工粒度范围大-100目～+32目，因此选用了较高的碱浓度，其取值范围在50～70%为佳。碱解温度将影响碱解速度，本发明认为反应温度在180～200℃为宜，再高的碱解温度，虽然也能再加快碱解速度，但不明显。充分的搅拌，增大了石墨颗粒与碱液的接触面，对碱解是极为有利的。碱解时间一般控制在2～4小时。

过滤洗涤，滤饼须洗至中性，以保证除去经过碱解反应转为可溶性的杂质。

中性滤饼加入稀盐酸溶液中进行酸解。盐酸浓度在3～6%为宜，温度70～90℃。搅拌反应1～2小时。

本发明使用的天然石墨其粒度为-100目～+32目，碳含量85%，一步提纯为99%的高碳石墨，而不需再另行精制即可用于象原子能工业那样的要求高碳石墨的行业。本发明适于加工-100目～+32目的各类石墨。

实例1

取兴河石墨矿天然片状石墨400克，样品含碳85%，杂质含量SiO₂、8.82%、Fe₂O₃2.17%、Al₂O₃1.96%、MgO1.05%，加入固体NaOH480克，水320克，碱浓度60%反应温度180℃、时间4小时，出料后稀释过滤回收碱350.2克，消耗碱129.8克，滤渣用水洗至中性后，加入到5%的盐酸溶液中，盐酸溶液量与滤渣量之比为3∶1在80℃下反应1小时，过滤，用水洗至中性，过滤、干燥得产品333.2克，产品纯度99.30%、碳回收率98%，

实例2

取南墅石墨矿天然片状石墨400克，样品含碳85%，杂质含量SiO₂5.53%、Fe₂O₃3.05%、Al₂O₃1.78%、MgO1.93%、CaO1.64%，加入固体NaOH840克，水360克，碱浓度70%，反应温度180℃，时间2小时，出料后稀释，过滤回收碱700克，消耗碱140克，滤渣用水洗至中性后加入到3%的盐酸溶液中，盐酸溶液量与湿滤渣之比为3∶1，在90℃下反应2小时过滤，用水洗至中性过滤干燥得产品323克，产品纯度99.40、碳回收率95%。

实例3