[其他]石英玻璃管喷涂复合涂料的方法

说明书

本发明是在石英玻璃管外表面喷涂耐高温保护膜的方法。该保护膜是以高纯碳化硅和高纯氧化铝为主要成分，经磨细后调成料浆，喷涂到石英玻璃管的外表面，然后烧结而成，这种管子可直接在１３００℃下连续使用１００小时不变形，并可短时间在１５００℃下使用，是半导体工业理想的扩散管。

本发明是在石英玻璃管外表面喷涂耐高温复合涂料的方法，该方法特别适用于石英扩散管的制造。

由于大规模集成电路的发展，硅片的制造尺寸不断增大，所需石英扩散管的直径也必须相应增大。为了提高扩散速度，就要提高扩散温度，而大直径的石英管在高温下（1250℃）使用时，由于负载和自重都将产生变形，使硅片不易取出，造成很大浪费。

为了提高石英管的使用温度，延长使用寿命，日本专利53-147710，提供了一种在石英玻璃管表面涂覆氧化铝涂层，防止石英玻璃失透的方法，用该方法涂层氧化铝的石英管，必须先在1280℃晶化5小时，再在1280℃下连续使用48小时，石英管变形率达2%以上。

日本专利59-162149，提供了一种在石英玻璃表面沉积碳化硅薄膜的方法，碳化硅膜非常坚固致密，但该方法工艺复杂，需要1850℃以上高温，而且膜厚只有5μ。

本发明的目的是提供一种方法简便，涂层厚度可以控制的耐高温涂层石英管。

本发明是将碳化硅和氧化铝组成的复合涂料，喷涂到石英玻璃管的外表面，然后熔烧而成的耐高温涂层石英管。

首先制备复合涂料，将高纯Sic90～100%（重量），高纯Al₂O₃0～10%（重量），外加总重量的1～5%的分析纯粘结剂（乙基纤维素或聚乙烯醇）制成混合料。然后将混合料按料∶磨球∶水＝1∶4～5∶1～1.6的比例，在玛瑙或氧化铝的球磨中磨细，料的细度为：＜1μ的占75%，＞1.5μ的占10%，磨好的料用去离子水配成比重为1.0～1.5克/厘米³的料浆。

将石英玻璃管用HF处理后，再用去离子水洗净、烘干。装在有料浆喷枪的玻璃车床上，然后将管子预热，使料浆喷上即可干燥。

调节喷枪带料的氧气流量为0.6～1m²/h，流量大成膜太厚，不易结合牢固，且易流料，不均匀。流量小成膜过薄，料浆飞损大。涂层厚度控制在20～50μ为宜，为此要控制灯的走速为100～150mm/min。喷枪带料的氧气流量和灯的走速是随石英玻璃管径外增大而增加。料浆不可能全部喷到管子上，还有1/3的飞损比。

成膜厚度的经验公式如下：

式中：W_o-每分钟消耗料浆量

C-料浆浓度

k-飞损比

d-石英玻璃管外径（mm）

P₊-干料比重（g/cm²）

V-喷枪走速（mm/min）

喷好料浆的石英管，需要用氢氧焰在1400℃下把涂层烧牢固，由于长时间热处理，在涂层下形成以方石英为基础的微晶结构起到骨架作用，碳化硅本身坚硬而耐高温，它在石英玻璃管表面形成保护膜后，在高温下使用时，膜层不再向玻璃渗透析晶，因此可以在1300℃下连续使用100小时不变形，也可在1500℃下短时间使用。

实施例：高纯Sic90%，高纯Al₂O₃10%，外加乙基纤维素2%（重量百分比）

磨至细度为：

＞1.5μ 1～1.5μ 0.5～1.0μ ＜0.5μ

10% 15% 50% 25%