[发明专利]用于有效氧化烷基芳族化合物的方法和装置

说明书

相关申请

本申请要求2003年6月13日提交的美国临时申请序号10/461944的优先权。

发明领域

在本文中引用的每一个申请和专利以及在每一个所述申请和专利(包括在每一个发表的专利实行期间；“申请引用的文献”)中引用的每一个文献或参考文献，和每一个相应于和/或权利要求任何这些申请和专利的优先权的PCT和外国申请或专利，和每一个在每一个申请引用的文献中引用或参考的文献，通过引用结合到本文中，并且可用于本发明的实践。更通常地，在本文中引用文献或参考文献，或者在权利要求前的参考文献目录中，或者在其正文本身，每一个这些文献或参考文献(“在此引用的参考文献”)，以及每一个在每一个在此引用的参考文献中引用的文献或参考文献(包括任何制造商的说明书、指南等)在此通过引用结合到本文中。

本发明涉及芳族烷基化合物连续、液相氧化为芳族羧酸。更具体地讲，本发明涉及输送反应混合物到指定位置的搅拌的氧化反应器，由此提高氧化反应的效率。

在本文中引用的文献，和在本文中引用的文献中引用或参考的所有文献，在此通过引用结合到本文中。通过参考结合到本文中的文献或其中的任何教导可用于本发明的实践。通过参考结合到本文中的文献不承认为现有技术。另外，不认为通过参考结合到本文中的文献的作者或者发明者是“另一个”或“其它的”本发明的实体，反之亦然，尤其是当一个或多个通过参考结合到本文中的文献的作者或者发明者是本发明的实体中指定的发明者时。

发明背景

芳族烷基液相氧化为芳族羧酸是高度放热的化学反应。挥发性含水酸性溶剂一般用于包含反应混合物并分散反应热。芳族烷基的氧化一般用离子催化剂(例如钴、锰和溴)的混合物实施。优选的离子催化剂为乙酸钴、乙酸锰氢溴酸、钴和锰溴化物或使得在反应介质中得到这些元素的离子形式的任何其它形式。

优选的氧化溶剂为具有2至6个碳原子(包括2、6在内)的低分子量的脂族单羧酸或其与水的混合物。这种溶剂的实例为乙酸或乙酸与水的混合物。一些美国专利涉及使用其它溶剂的方法，例如美国专利4357475、4892970和5760288。反应温度一般为145℃至235℃，反应压力使得反应混合物保持在液相条件下。也可使用助催化剂，例如具有2至6个碳原子的低分子量酮或具有1至6个碳原子的低分子量醛。溴助催化剂化合物是本领域已知的，也可使用例如溴化氢、分子溴、溴化钠等。分子氧源也用于将对二甲苯转化为对苯二甲酸。分子氧含量可自10％分子氧变化为氧气，如在例如美国专利5371283、6175038B1、6180822B1和6194607B1中所示。

空气是优选的分子氧源。然而，为了避免形成爆炸性的混合物，输送到反应器的含氧气体应提供含有0.5至8％体积氧的废气蒸气混合物(基于无溶剂测量)。例如，足以提供每个甲基1.5至2.8摩尔的量的氧的含氧气体的输送速度使得塔顶馏出气体蒸气混合物中含有0.5至8％体积的氧，基于无溶剂测量，如美国专利2962361和3155718所指出。

美国专利3839435(“435专利”)涉及输送反应混合物的方法和运送反应混合物至氧化反应器的位置。显示包括四级Rushton型搅拌器的反应器，其中反应物通过单独的进料管输送至接近叶轮的区域。如435专利所列举，将对二甲苯通过管3a、3b和3c输送至接近第一、第二和第三级叶轮的上缘的区域；溶剂和催化剂的混合物通过管4输送至反应器的上半部分的位置，冷凝溶剂的返回液流通过管10输送至反应器的下半部分的位置。所述含氧气体通过管5引入到最低级叶轮下面的反应器的底部以使气泡通过液相反应物上升。所述435专利指出所制备的对苯二甲酸的质量受到向反应区供应对二甲苯的方式影响，因此所述435专利提出通过位于和分布在反应器内垂直方向上的至少三个入口输送对二甲苯，并且尽可能通过接近搅拌机的叶片末端的入口输送对二甲苯是合乎需要的。然而，所述435专利仅对一种反应物需要至少三个进料管，这导致构造复杂。

美国专利4062654涉及用于通过用含有分子氧的气体液相氧化制备芳族羧酸的反应容器，其中溶剂通过多孔塞或多孔环喷淋以防止芳族羧酸附着在反应器的内壁上。将物料输送至反应器的位于一级叶轮上面的非特异性位置。在本专利中未教导关于改善转化效率的特殊的进料位置。

美国专利4159307涉及通过在液相中用分子氧氧化苯衍生物制备芳族二羧酸的装置，其中原料经通过多孔材料引起原料液体的压力下降多于1Kg/m²以均匀分散状态输送到液相中。在本专利中未教导关于改善转化效率的特殊的进料位置。