[发明专利]生产N－卤代有机化合物的方法

权利要求书

1.一种用于生产主要包括1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲和N，N′-溴氯 -5，5-二甲基乙内酰脲的混合物的方法，该方法包括将(i)水、无机碱和5，5- 二甲基乙内酰脲，这些单独地和/或者以任何组合方式送入；(ii)溴化剂的单 独进料，以及(iii)氯化剂的单独进料成比例地送入反应区，使得在发生所 述进料的所有或者基本上所有时间期间，发生5，5-二甲基乙内酰脲的卤代反 应，所得到的卤代产物沉淀在含水反应混合物的液相中，其中，在发生所述 进料的所有或者基本上所有时间期间，所述液相的pH值连续地或者基本上 连续地维持在5.5～8.5的范围内。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述(ii)是溴，被送入所述反 应混合物的液相表面之下；所述(iii)是氯，被送入所述反应混合物的液相 表面之下。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含水反应混合物的温度是在 30～70℃的范围内。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含水反应混合物的温度是在 40～60℃的范围内。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所送入的水、无机碱和5，5-二甲 基乙内酰脲的比例为以便：

A)如果无机碱有一价阳离子，则每升水有0.5～2.5摩尔的5，5-二甲基乙 内酰脲，以及1.0～5.0摩尔的碱；以及

B)如果无机碱有二价阳离子，则每升水有0.5～2.5摩尔的5，5-二甲基乙 内酰脲，以及0.5～2.5摩尔的碱。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所送入的水、无机碱和5，5-二甲 基乙内酰脲的比例为以便：

A)如果无机碱有一价的阳离子，则每升水有1.0～1.5摩尔的5，5-二甲基 乙内酰脲，以及2.0～3.0摩尔的碱；以及

B)如果无机碱有二价的阳离子，则每升水有1.0～1.5摩尔的5，5-二甲基 乙内酰脲，以及1.0～1.5摩尔的碱。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述含水反应混合物的温度是在 30～70℃的范围内；如果所述温度高于溴的沸点，则溴被送入所述反应混合物 的液相表面以下。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述(ii)是溴，所述碱是氢氧 化钠，所述pH值是在6.8～7.2的范围内，所述含水反应混合物的温度是在 40～60℃的范围内；如果所述温度高于溴的沸点，则溴被送入所述反应混合物 的液相表面以下。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，(i)中的水、无机碱和5，5-二甲 基乙内酰脲被引入作为由所有该三种物质通过5，5-二甲基乙内酰脲与无机碱 的水溶液混合所形成的进料溶液。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，在形成所述进料溶液所使用的 无机碱是碱金属或者碱土金属的、水溶性碱式盐或者氧化物。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，在形成所述进料溶液所使用的 无机碱基本上由氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钾、氢氧化钾、 碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钙、氢氧化钙或者其任何两种或者两种以上的混合 物组成；该碱的量是使在形成所述进料溶液中所使用的5，5-二甲基乙内酰脲 全部脱去质子理论上所需要的化学计量比量或者基本上化学计量比量。

12.根据权利要求1或9所述的方法，其中，通过将(i)和(ii)的同时 进料开始送入反应器，该方法以分批模式实施，所述反应器包括(a)来自于 先前反应的、包含固体的反应混合物的尾料，在该先前反应中，待形成的1，3- 二卤-5，5-二甲基乙内酰脲已经形成；或者(b)来自于先前反应的、反应混合 物的无固体母液，在该先前反应中，主要包括1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲 和N，N′-溴氯-5，5-二甲基乙内酰脲的、待形成的混合物已经形成，当反应器已 经被装填至所期望的水平时，停止(i)和(ii)的同时进料。