[发明专利]用于在激光热解作用下以连续流方式生产纳米或亚微米粉末的系统和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于在激光热解作用下以连续流方式生产纳米或亚微米粉末的系统和方法。

背景技术

在通过粉末冶金制造的致密材料的领域中，随着粉末颗粒的尺寸减小，用于机械和热机械应用的抗断裂、硬度以及抗磨损的性能趋于提高。当所述尺寸达到纳米范围(1至100纳米)时，可以大大提高这些性能，并能获得良好的蠕变性，在ZrO₂、SiC、纳米合成物Si₃N₄/SiC、和Cu的情况下，可能获得超塑性(当多晶材料可以在拉力作用下承受大于100％的变形而不出现任何收缩时，则该材料被认为是超塑性的)。这种蠕变性可以在避免加工步骤的同时进行例如陶瓷材料的热成形。但是，由于纳米粉末的特定特性(反应性，烧结(或结块)...)、可用性和成本，所以利用纳米粉末的材料的制造方法尚不能被很好地掌握。至于非氧化纳米粉末，可以证明防氧化保护(其可能是必要的)是危险的(自燃效应)。因此，优选以有机或无机屏蔽材料涂覆颗粒。

在用于排出水处理的催化领域中，在实现活性相(actives phase)在这些粉末表面上良好分布的条件下，掺杂金属(用于催化)的氧化物纳米粉末可以产生具有增强的催化活性的沉淀。

在化妆品领域中，配方中TiO₂或ZnO粉末的使用有助于增强防紫外线能力。光致变色纳米粉末的使用还允许出现新的彩色产品。

在平板屏幕装置的领域中，纳米粉末的使用产生波长可调节的强发光沉积物(P掺杂ZnO或ZnS，Si)。

在能量储存的领域中，用于制造锂电池电极的混合氧化物纳米粉末的使用可以增大能量储存的容量。

因此，在这些不同的领域中，纳米(5-100纳米)或亚微米(100-500纳米)粉末的使用可以显著改善性能。

存在多种合成这种粉末的方法，特别是流式激光热解法(lapyrolyse laser en flux)。这种方法基于二氧化碳动力激光装置(laser de puissance au CO₂)的发射与由气体、气雾形式的液体或它们的混合物组成的反应物流之间的相互作用，从而粉末的化学组分可以是多元素的。反应物在激光束中通过的速度有助于控制粉末的大小。反应物流吸收激光束的能量，这导致了反应物分子的分解，然后通过在焰中的同质晶核化和生长来形成颗粒。颗粒的生长被淬火效应阻止。该方法是一种实施灵活的方法，其使得高产量地合成碳化物型、氧化物型或者氮化物型的多种纳米粉末。该方法同样适用于混合式粉末(诸如Si/C/N或者Si/C/B粉末)的合成。

一篇现有技术文献，即专利申请WO98/37961描述了一种通过沿着激光束主轴线延长反应物喷射器的横截面的流式激光热解法而大量合成这种粉末的装置。该装置包括具有用于引入激光束的窗口的反应室以及喷射器的细长开口。该装置中，通过透镜会聚光线导致焦点处功率密度的增大，而且导致生产率减少，原因是喷射器的横截面相对于未聚焦的情形必须减小。该装置没有考虑参数功率密度，其为影响粉末的结构、组分、大小以及产量的关键参数。该装置不能确保大规模粉末生产，其需要使用大功率密度。因此，生产率的外推值对粉末特征的可能调整会产生不良影响。另外，喷射器的横截面不能沿激光束的轴线被过多地延长。事实上，随着激光穿过反应物流，能量逐渐被吸收直到剩余的能量不再充足。由于热解反应是具有阈效应的反应，所以存在这样的时刻，即，每平方厘米的入射能量变得太微弱以至于不能引起合成反应。另外，被吸收的能量总量随着反应物流被穿入而减少，以及入射激光功率很高，这引起同一批中形成的粉末的结构、大小和组分的改变。

本发明的目的在于，通过基于流式激光热解的原理进行纳米或亚微米粉末的大量合成，使得能够以低成本以连续流的方式生产出每小时多于500克的这种粉末，以便消除这些缺陷。

发明内容

本发明涉及一种用于在激光热解作用下在至少一个由激光装置发出的光束与由喷射器喷出的反应物流之间的相互作用区中以连续流的方式生产纳米或亚微米粉末的系统，其特征在于，光学装置位于激光装置之后，该光学装置用于沿着垂直于每条反应物流轴线的轴线方向，在具有可调尺寸的细长(例如矩形)横截面内将激光装置发出的光束能量分布(répartition)在所述至少一个相互作用区的水平处。

有利地，在一组多个喷射器的每个喷射器处，光束的功率密度在到达每个相互作用区之前是相同的。