[发明专利]担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的制造方法以及填充有通过该制造方法得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的管色谱柱(カ一トリツジカラム)，所述制造方法通过减少制造时捕集的羰基化合物的量降低了所制造的硅胶的空白值。

背景技术

以往一直采用利用二硝基苯肼(以下简记为DNPH)将羰基化合物衍生物化来捕集羰基化合物的方法。特别是使用在管(色谱柱)中填充了担载有DNPH的硅胶的羰基化合物捕集用管的方法较为普遍。这种填充了担载有DNPH的硅胶的管可以通过例如Compendium Method TO-11A记载的方法，向填充了硅胶的管中流通含有乙腈、DNPH和磷酸的溶液来得到。但是，混合有DNPH和磷酸的溶液易于与羰基化合物反应，所以，使用该方法时，将乙腈、DNPH和磷酸混合时、以及将该混合溶液装入管中时，DNPH容易与空气中存在的羰基化合物发生反应，硅胶上担载了捕集有羰基化合物的DNPH。因此，所得到的硅胶由于已经捕集有羰基化合物，所以其背景值(空白值)变大，存在不能用于高灵敏度分析的问题。

因此，期待开发出一种背景值(空白值)低的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶和填充了该硅胶的管(色谱柱)以及该硅胶的制造方法。

非专利文献1：Compendium Method TO-11A

发明内容

为了降低测定羰基化合物时的空白值，本发明的课题是提供一种制造时不易捕集羰基化合物的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的制造方法、以及使用该制造方法得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶。

为了解决上述问题，本发明人等进行了反复仔细研究，结果发现，通过使担载有酸的硅胶与含有羰基化合物用衍生物化剂的有机溶剂相接触，能够容易地得到担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶，并且所得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶上基本没有捕集空气中的羰基化合物，另外还发现，通过该制造方法得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的羰基化合物的管空白(カ一トリツジブランク)为0.06μg以下，从而完成了本发明。并且，本发明的发明人还发现，将带有阳离子交换基团的硅胶预先用羰基化合物用衍生物化剂处理后，进一步使其与含有羰基化合物用衍生物化剂的有机溶剂相接触，同样也能得到担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶，并且所得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶上基本没有捕集空气中的羰基化合物。

即，本发明涉及下述技术方案：“一种担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的制造方法，其特征在于，使担载有酸的硅胶与含有羰基化合物用衍生物化剂的有机溶剂相接触”、“一种填充了担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的管色谱柱，其羰基化合物的管空白为0.06μg以下”、“一种担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶填充剂，其含有通过上述制造方法制造的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶”、“一种通过填充上述填充剂而形成的羰基化合物捕集用色谱柱”、“一种羰基化合物测定用试剂盒，其包括上述的色谱柱、乙腈、羰基化合物分离用色谱柱和羰基化合物分离用洗脱液”以及“一种担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的制造方法，其特征在于，将具有阳离子交换基团的硅胶预先用羰基化合物用衍生物化剂处理后，使其与含有羰基化合物用衍生物化剂的有机溶剂相接触”。

担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶的现有制造方法中，从将磷酸与例如DNPH等羰基化合物用衍生物化剂(以下有时简记为DNPH等)混合时开始，到使该混合溶液与硅胶反应为止的这段时间内，DNPH等与空气中的羰基化合物反应，并捕集了这些羰基化合物，但是，在使担载有酸的硅胶与DNPH等接触的本发明中，由于DNPH等、酸和硅胶同时反应，所以能够基本消除与空气的接触，能够减少制造时捕集的羰基化合物的量。因此，与利用现有方法制造的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶相比，通过本发明的制造方法得到的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶在制造时捕集的羰基化合物的量少，所以测定时的空白值也低，能够测定微量的羰基化合物。

另外，将具有阳离子交换基团的硅胶预先用羰基化合物用衍生物化剂处理后，使其与含有羰基化合物用衍生物化剂的有机溶剂相接触，由此制造的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶中阳离子交换基团也与上述酸具有同样效果，与现有方法制造的担载有羰基化合物用衍生物化剂的硅胶相比，制造时捕集的羰基化合物的量少，所以测定时的空白值也低，能测定微量的羰基化合物。

具体实施方式