[发明专利]再生催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种再生催化剂的方法和一种制备羟铵盐的方法。更 具体而言，本发明涉及在从酸制备催化剂时使用硫酸铵。

背景技术

催化剂是现有技术已知的。通常，在制备羟铵盐的工业工艺中使用催 化剂。具体的催化剂包括应用到载体上的铂。如果将铂应用到载体上并用 于制备羟铵盐，则所述催化剂可能至少部分地金属中毒。所述金属通常为 诸如汞或铜的过渡金属。在极少数情况下，催化剂因用于制备羟铵盐的原 料中的大量杂质而可能发生深度中毒。由于中毒而必须再生催化剂以保持 有效。催化剂的再生方法也是现有技术已知的。

有多种现有技术方法再生催化剂，尤其是再生包含应用到载体上的铂 的催化剂。现有技术方法的第一类包括用金属或有机化合物从酸中沉淀铂。 现有技术方法的第二类包括使用有机化合物从酸中沉淀使催化剂中毒的金 属。现有技术方法的第三类包括在酸中溶解铂和使催化剂中毒的金属，然 后将铂沉淀在载体上。

如上所述，再生催化剂的现有技术方法的第一和第二类利用诸如铝或 肼的金属或有机化合物沉淀铂或使催化剂中毒的金属。由于不能有效地从 铂中分离使催化剂中毒的金属，如上所述所有再生催化剂的现有技术方法 都不完善。

授予Appell的美国专利第2,787,540号公开了一种再生催化剂的现有 技术方法，其为典型的上述现有技术方法的第一类。该′540专利公开了在 酸中溶解铂和使催化剂中毒的金属。该′540专利进一步公开了用水合肼或 诸如铝、锌和镁的金属从酸中选择性地沉淀铂。然而，该′540专利公开了 当需要高纯度的铂时，使用诸如铝、锌和镁的金属是不理想的。没有教导 或启示使用容易获得并且相对便宜的非金属无机铵盐如硫酸铵来沉淀铂。 特别是，该′540专利没有公开使用硫酸铵或任何大量的工业工艺副产物来 沉淀铂。因此，该′540专利没有公开使用非金属无机盐再生催化剂的成本 有效方法。因此，在该′540专利中公开的方法不能有效用于诸如己内酰胺 合成的工业工艺。

授予Biffar等的美国专利第4,659,683号公开了一种再生催化剂的现有 技术方法，其为典型的上述现有技术方法的第二类。该′683专利公开了在 稀硝酸中溶解铂和使催化剂中毒的金属，然后用有机喹啉、卡巴腙和喹哪 啶沉淀使催化剂中毒的金属。该′683专利没有公开以不溶盐沉淀铂或使用 硫酸铵沉淀铂或使催化剂中毒的金属。因而，该′683专利没有公开再生催 化剂的成本有效方法。因此，′683专利中公开的方法不能有效用于诸如己 内酰胺和硫酸铵的合成的工业工艺。

授予Jockers等的美国专利第3,060,133号公开了另外一种再生催化剂 的现有技术方法，其为典型的上述现有技术方法的第三类。该′133专利公 开了应用到载体上的铂和使催化剂中毒的金属。该′133专利也公开了在酸 中溶解铂和使催化剂中毒的金属。该′133专利公开了，在溶解于酸中后向 酸中加入含硫化合物而在酸中还原铂。然后使用甲酸、甲酸钠或甲酸钙将 铂沉淀到载体上。该′133专利没有公开从酸中以不溶盐沉淀铂或使用硫酸 铵以不溶盐沉淀铂。因此，该′133专利没有公开有效地将铂与使催化剂中 毒的金属分离的成本有效的方法。

由于′133专利是在酸中溶解后将铂沉淀在载体上，在′133专利中公开 的方法同样可能将使催化剂中毒的金属再沉淀在载体上。任何使催化剂中 毒的金属在载体上的再沉淀都将降低该方法的有效性。因此，′133专利没 有公开铂的有效分离或有效用于诸如合成己内酰胺和硫酸铵的工业工程的 方法。

如上所述的再生催化剂的现有技术方法在工业工艺中没有优化成本效 率。出于多种原因，现有技术方法不适用于工业工艺。例如，由于现有技 术方法需要分别购买金属或有机化合物以沉淀铂或使催化剂中毒的金属， 因此增加了工业生产成本。另外，如′133专利表明，没有从酸中以不溶盐 沉淀铂不能有效地分离铂与使催化剂中毒的金属。不能有效地分离铂与使 催化剂中毒的金属导致使催化剂中毒的金属再沉淀到载体上。任何这样的 沉淀都不能有效地再生催化剂，并且不适合应用于工业工艺。

发明概述及优点

本发明提供了一种再生具有应用到载体上的铂的催化剂的方法。所述 催化剂至少部分地金属中毒。所述催化剂由于用于制备羟铵盐而至少部分 地金属中毒。该方法包括在第一酸中溶解铂和金属。该方法还包括向第一 酸中加入硫酸铵以沉淀铂。该方法还包括在载体上沉淀铂以再利用。