[发明专利]测定有机氢过氧化物的方法

权利要求书

1.一种测量含水流中有机氢过氧化物浓度的方法，该方法包括以下步骤：

从含有至少一种有机氢过氧化物的含水流中提供等分试样，

向所述等分试样中加入乙酸，

向所述等分试样中加入碘化钾，

将所述等分试样密封于可密封的样品容器中，

在高于约65℃并低于约100℃的温度下加热所述可密封的样品容器一段时间，足以将所述至少一种有机氢过氧化物转化成为至少一种醇，并使得所述样品小瓶中的气相和液相平衡，

将所述等分试样的气态样品从所述可密封的样品容器中提取出来，

通过气相色谱分析所述气态样品，得到在所述气态样品中所述至少一种醇的定量值，和

使所述气态样品中所述至少一种醇的所述定量值与所述含水流中所述至少一种有机氢过氧化物的浓度相关联。

2.根据权利要求1的方法，其中将所述可密封的样品容器在约80℃的温度下加热约15分钟。

3.根据权利要求1的方法，还包括向所述等分试样中加入水的步骤。

4.根据权利要求1的方法，其中以50％的水溶液形式加入所述碘化钾。

5.根据权利要求3的方法，其中以50％的水溶液的形式加入所述碘化钾。

6.根据权利要求5的方法，其中向每1mL所述等分试样中加入约0.60rnL到约0.85mL的水，加入约0.05mL到约0.15mL的乙酸，并加入至多约0.25mL 50％碘化钾的水溶液。

7.根据权利要求1的方法，其中所述至少一种有机氢过氧化物选自：氢过氧化甲基、氢过氧化异丙基苯、氢过氧化仲丁基、氢过氧化叔丁基和它们的混合物。

8.根据权利要求1的方法，其中来自含水流的所述等分试样是通过用水稀释来自含水工艺流的样品而制备的。

9.根据权利要求8的方法，其中以1∶10到1∶100的比例用水稀释来自含水工艺流的所述样品。

10.一种测量含水流中有机氢过氧化物浓度的方法，所述方法包括以下步骤：

在第一个可密封的样品容器中，从含有至少一种有机氢过氧化物的含水流中提供大约1mL的第一等分试样，

向所述第一等分试样中加入约0.75mL的水，

向所述第一等分试样中加入约0.10mL的乙酸，

向所述第一等分试样中加入约0.15mL 50％碘化钾的水溶液，

密封所述第一个可密封的样品容器，

在约80℃的温度下加热所述第一个可密封的样品容器至少约15分钟，

将所述第一等分试样的第一气态样品从所述第一个可密封的样品容器的顶空中提取出来，

通过气相色谱分析所述第一气态样品而得到在所述第一气态样品中所述至少一种醇的定量值，和

使所述第一气态样品中所述至少一种醇的所述定量值与所述含水流中所述至少一种有机氢过氧化物的浓度相关联。

11.根据权利要求10的方法，还包括以下步骤：

在第二个可密封的样品容器中，从所述含水流中提供大约2mL的第二等分试样，

密封所述第二个可密封的样品容器，

在约80℃的温度下加热所述第二个可密封的样品容器至少约15分钟，

将所述第二等分试样的第二气态样品从所述第二个可密封的样品容器的顶空中提取出来，

通过气相色谱分析所述第二气态样品，得到在所述第二气态样品中所述至少一种醇的定量值。

12.根据权利要求11的方法，其中所述有机氢过氧化物是氢过氧化甲基，所述醇是甲醇。

13.一种测量含水流中有机氢过氧化物浓度的方法，该方法包括以下步骤：

从含有至少一种有机氢过氧化物的含水流中提供等分试样，

向所述等分试样中加入水溶性羧酸，

向所述等分试样中加入碘离子，

将所述等分试样密封于可密封的样品容器中，

在高于约65℃并低于约100℃的温度下加热所述可密封的样品容器一段时间，足以将所述至少一种有机氢过氧化物转化成为至少一种醇，并使得所述样品小瓶中的气相和液相平衡，

将所述等分试样的气态样品从所述可密封的样品容器中提取出来，

通过气相色谱分析所述气态样品，得到在所述气态样品中所述至少一种醇的定量值，和

使所述气态样品中所述至少一种醇的所述定量值与所述含水流中所述至少一种有机氢过氧化物的浓度相关联。