[发明专利]用于条件监测系统中的炔属试剂的颗粒尺寸控制

权利要求书

1.一种从溶液中回收炔属试剂的方法，其中所述炔属试剂是选自由乙基-和丙基-取代的2,4-己二炔-1,6-二(烷基脲)化合物组成的组的一种或多种炔属化合物，其中所述烷基取代基是直链的，并且该炔属试剂具有指示器活性，该方法包括通过将溶解在所述炔属试剂的溶剂中的所述炔属试剂的温热溶液与冷沉淀介质进行混合以从得到的混合物沉淀炔属试剂颗粒而沉淀炔属试剂，和收集该沉淀的炔属试剂颗粒，其中外部冷却混合物以控制温度，其特征在于，通过在所述冷沉淀介质中加入沉淀添加剂，将所述沉淀的炔属试剂颗粒的平均颗粒尺寸控制在15μm或更少；

所述一种或多种炔属化合物选自：2,4-己二炔-l,6-二(乙脲)、2,4-己二炔-l,6-二(丙脲)、和2,4-己二炔-l,6-二(乙脲)和2,4-己二炔-l,6-二(丙脲)的共结晶混合物；

所述沉淀添加剂选自纤维素酯；纤维素醚和明胶；

其中所述炔属试剂的溶剂选自冰醋酸和烷基酮或上述溶剂的混合物；以及

其中将炔属试剂热溶液冷却至比所述溶剂的标称炔属试剂再结晶温度低至少35℃的温度，以及所述沉淀介质选自3-乙氧基丙酸乙酯；包含最多50wt％甲醇的液体；和上述液体的混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过如下方式来制备所述炔属试剂的温热溶液：在合适溶剂中溶解固体晶体炔属试剂，在所述溶剂中再造炔属试剂的饼块、浆料或其它半固体团块或浓缩物，或者在所述溶剂中原位合成所述炔属试剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于骤冷所述温热炔属试剂溶液的所述冷沉淀介质在结晶过程中所经历的温度下对炔属试剂基本上是非溶剂并且可与所述炔属试剂溶液混溶。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷沉淀介质选自：具有最多30wt％甲醇的含水液体。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀添加剂的存在比例为所述沉淀介质的0.001wt％-2wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀添加剂溶于或分散在所述沉淀介质中以提供溶液或分散体，比例为所述沉淀介质重量的0.01wt％-1.1wt％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀添加剂是包含电负性基团的纤维素醚。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于通过以下方式冷却所述温热炔属试剂溶液：自然冷却到室温，或者使用冰浴、干冰浴或可编程计算机控制的冷却器。

9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于将所述温热炔属试剂溶液冷却到选自以下的温度范围:-40℃到-35℃；-25℃到-15℃；0℃到5℃；3℃到15℃；12℃到48℃；和24℃或室温到60℃；在结晶期间保持所述温度范围。

10.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于在整个结晶过程中保持所述炔属试剂溶液的较冷温度。

11.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述炔属试剂的溶剂选自丙酮、甲乙酮或上述溶剂的混合物。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

a)所述炔属试剂为2,4-己二炔-l,6-二(乙脲)；

b)所述冷沉淀介质是硝化纤维素的甲醇溶液；和

c)整个结晶过程中将所述沉淀混合物保持在0℃-15℃的温度。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

a)所述炔属试剂为2,4-己二炔-l,6-二(乙脲)；

b)所述冷沉淀介质是由冷沉淀介质重量计0.05％-0.10wt％的硝化纤维素的甲醇溶液；和

c)整个结晶过程中将所述沉淀混合物保持在-25℃～-15℃的温度。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

a)所述炔属试剂为2,4-己二炔-l,6-二(乙脲)和2,4-己二炔-l,6-二(丙脲)的2：1重量比共结晶；

b)所述冷沉淀介质是由冷沉淀介质重量计0.01％-0.10wt％的硝化纤维素的甲醇溶液；和

c)将所述沉淀混合物保持在-40℃～-35℃的温度。