[发明专利]碳质纳米材料合成前保持催化剂粒子纳米结构的方法

权利要求书

1.产生用于合成碳纳米纤维的催化剂的方法，包括如下步骤：

(a)提供金属氧化物或混合的金属氧化物；

(b)在含5-20％氢气的惰性稀释气体下，将所述金属氧化物加热 至300-500℃；

(c)保持所述温度5-60分钟；

(d)在300-500℃下，将所述催化剂暴露于含有1-30％H₂和1-30％ CO的惰性稀释气体中10至60分钟；以及

(e)使所述催化剂冷却至大约室温。

2.如权利要求1所述的方法，还包括如下步骤：在500-700℃的 温度下，使用所产生的催化剂由含碳的前体、氢气和惰性稀释剂的混 合物产生碳纳米纤维。

3.如权利要求2所述的方法，其中所述含碳的前体包括CO、甲 烷、乙炔、乙烷、乙烯、苯、烷基苯、醇和高级烷烃以及环烷烃。

4.产生用于合成碳纳米纤维的催化剂的方法，包括如下步骤：

(a)提供金属氧化物；

(b)在20％氢气下将所述金属氧化物加热至450℃；

(c)保持所述温度30分钟；

(d)将所述催化剂暴露于5-40％CO中30分钟；

(e)使所述催化剂冷却至大约室温。

5.如权利要求4所述的方法，其中所得催化剂被用于在550-600℃ 下合成碳纤维2小时。

6.如权利要求4所述的方法，其中所述金属氧化物选自Fe、Ni、 Co、Cu和Mo的氧化物以及这些金属氧化物的混合物。

7.如权利要求4所述的方法，其中所述催化剂以5℃/min被加热 至450℃。

8.如权利要求4所述的方法，其中产生所述催化剂以用于合成碳 纳米纤维。

9.如权利要求4所述的方法，其中所述方法在立式石英反应器中 进行。

10.产生用于合成碳纳米纤维的催化剂的方法，所述方法产生具 有较高收率、较高反应活性的催化剂并保持所述催化剂的结构，其包 括如下步骤：在约20％氢气中将金属氧化物加热至450℃；将所述催 化剂暴露于CO气中约30分钟，然后将其用于所述合成方法。

11.连续产生用于合成碳纳米纤维材料的催化剂的方法，所述方 法产生具有较高收率、较高反应活性的催化剂并保持所述催化剂的结 构，其包括如下步骤：

(a)在约20％氢气中将金属氧化物在反应器中加热至450℃；

(b)将所述催化剂暴露于CO气中约30分钟；

(c)将所述催化剂从反应器中卸料并提供新批次的金属氧化物以 产生更多的催化剂。

12.如权利要求10所述的方法，其中所述金属氧化物选自Fe、 Ni、Co、Cu、Mo的氧化物以及这些金属氧化物的混合物。

13.如权利要求11所述的方法，其中所述的金属氧化物选自Fe、 Ni、Co、Cu、Mo的氧化物以及这些金属氧化物的混合物。